Методична вказівка для студентів до проведення лабораторного заняття № 6

ТЕМА: Використання фізичних методів, ІЧ-, УФ-спектроскопії, фотоколориметрії, рефрактометрії для ідентифікації, випробувань на чистоту та кількісного визначення при стандартизації лікарських засобів.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Інструментальні або фізико-хімічні методи аналізу засновані на вимірюванні за допомогою приладів певних фізичних властивостей системи, які є функцією кількості компоненту, який визначають в пробі, що аналізують.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ:

ЗНАТИ:

1. Суть методу ІЧ-, УФ-спектроскопії.

2. Метод фотоколориметрії. Його зміст.

3. Рефрактометрія – визначення показника замовлення.

4. Вимоги ДФУ до стандартизації лікарських засобів на випробування на чистоту, ідентифікацію та кількісне визначення.

ВМІТИ:

1. Застосовувати фармакопейні методи фізико-хімічного дослідження лікарських засобів та хімічні методи ідентифікації лікарських засобів в залежності від їх будови.

ЗАВДАННЯ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ ПОЗААУДИТОРНОЇ РОБОТИ СТУДЕНТІВ:

I. Вивчити теоретичний матеріал до теми:

1. Показник заломлення (ДФУ).

2. Оптичне обертання (ДФУ).

3. Спектрофотометрія.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ:

1. Визначення показника заломлення.

2. Вимірювання поглинання світла.

3. ІЧ-, УФ-спектроскопія.

4. Застосування методів фотоколориметрії і спектрофотометрії для аналізу багатокомпонентних сумішей.

5. Причини недоброякісності ЛЗ. Загальні іспецифічні методи виявлення домішок.

6. Застосування фізико-хімічних, інструментальних методів для виявлення і кількісного визначення домішок.

7. Документи, які регламентують стандартизацію фармацевтичної продукції.

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА НА ЗАНЯТТІ:

ЗАВДАННЯ 1.

Проаналізувати монографії, де використовують фізико-хімічні аналізи для стандартизації лікарських засобів.

ЗАВДАННЯ 2. Провести кількісне визначення лікарських засобів методом рефрактометрії та фотоколориметрії.

Об’єкти аналізу: кальцію хлорид, глюкоза, натрію бромід, натрію хлорид.

ЗАВДАННЯ 3. Розв’язати задачі фізико-хімічними методами.

НОРМАТИВНА БАЗА

1. Наказ МОЗ України від 17.12.2012 № 812 «Про затвердження Правил виробництва (виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки».

2. Наказ МОЗ України № 275 від 15.05.06. «Про затвердження Інструкції по санітарно-епідемічному режиму аптечних закладів».

ЛІТЕРАТУРА

ОСНОВНА:

1. Фармацевтичний аналіз: навч. посіб. для студ. вищ. навч. закл. / П.О. Безуглий, В.А. Георгіянц, І.С. Гриценко та ін.; за заг. ред. В.А. Георгіянц. – Х.: НФаУ: Золоті сторінки, 2013. – С. 281 - 388.

ДОДАТКОВА:

1. Державна фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – С. 101, 127-132, 166.

2. Державна фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». 1-е вид. Доповнення 1.– Х.: РІРЕГ, 2004. – С. 22-23, 26-27, 37-42.

3. Державна фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». 1-е вид. Доповнення 2.– Х.: РІРЕГ, 2008. – С. 109-126, 386-391.

4. Фармацевтична хімія: Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фарм. ф-тів вищ. мед. навч. закл. III-IV рівнів акредитації / Заг. ред. П.О.Безуглого.– В.: Вид-во НОВА КНИГА, 2008. – С. 52-61.

5. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. III-IV рівнів акредитації / П.О. Безуглий, В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.: Заг. ред. П.О.Безуглого.– X.: Вид-во НфаУ: Золоті сторінки, 2001.– С. 152-154.

6. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия в двух частях. Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов.— Пятигорск, 2003. – С. 176-177.

 

Методична розробка обговорена і затверджена на засіданні кафедри

Протокол від

 

 

Завідувач кафедри фармації                                     проф. Грицик А. Р.

 

 

 

Кафедра фармації

Дисципліна «Стандартизація лікарських засобів»

Методична вказівка для студентів до проведення лабораторного заняття № 7

ТЕМА: Використання поляриметрії, тонкошарової та рідинної хроматографії для ідентифікації, випробувань на чистоту та кількісного визначення при стандартизації лікарських засобів. Контроль змістового контролю 2.

АКТУАЛЬНІСЬ: В основі поляриметричного методу аналізу лежить вимірювання кута обертання площини поляризації поляризованого світла, що пройшло через оптично активне середовище. Під хроматографією розуміють процес розділення сумішей речовин, який заснований на кількісних відмінностях у поведінці компонентів.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ:

ЗНАТИ:

1. Методику поляриметричних вимірювань.

2. Класифікацію та характеристику хроматографічних методів аналізу.

ВМІТИ:

1. Застосовувати поляриметрію, тонкошарову та рідинну хроматографії в якісному і кількісному аналізі лікарських речовин.

ЗАВДАННЯ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ ПОЗААУДИТОРНОЇ РОБОТИ СТУДЕНТІВ:

I. Вивчити теоретичний матеріал до теми:

1. Що називають поляризованим світлом, площиною поляризації?

2. Оптично активні речовини, природа оптичної активності.

3. Питоме обертання площини поляризацію.

4. Прилади для вимірювання кута обертання площини поляризації.

5. Характеристика розподільної хроматографії, її використання в аналізі.

6. Суть осадової хроматографії.

7. Можливості хроматографічних методів.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ:

1. Що називають поляризованим світлом, площиною поляризації?

2. Оптично активні речовини, природа оптичної активності.

3. Питоме обертання площини поляризацію.

4. Прилади для вимірювання кута обертання площини поляризації.

5. Класифікація та характеристика хроматографічних методів аналізу.

6. Характеристика розподільної хроматографії, її використання в аналізі.

7. Суть осадової хроматографії.

8. Можливості хроматографічних методів.

9. Адсорбенти і розчинники, які використовуються в хроматографії, їх властивості.

10. Застосування поляриметричного методу аналізу в якісному і кількісному аналізі, значення в фармацевтичному аналізі.

11. Визначення показника заломлення.

12. Вимірювання поглинання світла.

13. ІЧ-, УФ-спектроскопія.

14. Застосування методів фотоколориметрії і спектрофотометрії для аналізу багатокомпонентних сумішей.

15. Значення фізичних констант, як показників відносної чистоти ЛЗ (значення рН, оптичне обертання, температура плавлення, в’язкість і т.д.).

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА НА ЗАНЯТТІ:

ЗАВДАННЯ 1.

Заповнити таблицю 1.

Таблиця 1. Застосування ТШХ для контролю домішок у лікарських засобах

Метод	Переваги методу	Недоліки методу
1. М-д мінімуму, що відкривається в умовах експерименту
2. М-д стандартних зразків речовин-свідків
3. М-д внутрішнього нормування

ЗАВДАННЯ 2. Проаналізувати монографії, де використовуються фізико-хімічні аналізи для стандартизації лікарських засобів.

ЗАВДАННЯ 3. Провести кількісне визначення лікарських засобів методом поляриметрії.

Об’єкти аналізу: сахароза, глюкоза.

ІІ. Розв’язати задачі.

1. Наважку NaBr масою 0,5525 г розчинили у воді та отриманий розчин пропустили крізь аніоніт у ОН-формі. Елюат від титрували 20,90 см³ 0,0001 М розчином НСІ. Визначити масову процентну частку NaBr.

2. Наважку NaСІ масою 0,2015 г розчинили у воді та отриманий розчин пропустили крізь аніоніт у ОН-формі. Елюат від титрували 20,35 см³ 0,1083 М розчином NaОН. Визначити масову частку NaСІ.

3. Наважку KNO₃ масою 0,5525 г розчинили у воді та отриманий розчин пропустили крізь аніоніт у ОН-формі. Елюат від титрували 23,15 см³ 0,1025 М розчином HСІ. Визначити масову процентну частку KNO₃

ЛІТЕРАТУРА

ОСНОВНА:

1. Фармацевтичний аналіз: навч. посіб. для студ. вищ. навч. закл. / П.О. Безуглий, В.А. Георгіянц, І.С. Гриценко та ін.; за заг. ред. В.А. Георгіянц. – Х.: НФаУ: Золоті сторінки, 2013. – С. 389 - 476.

ДОДАТКОВА:

1. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. III-IV рівнів акредитації / П.О. Безуглий, В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.: Заг. ред. П.О.Безуглого.– X.: Вид-во НфаУ: Золоті сторінки, 2001.– С. 162-167.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия в двух частях. Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов.— Пятигорск, 2003. – С. 122-129.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. — М.: Медицина, 1986. – 768 с.

4. Перцев І.М., Пімінов О.Х., Слободянюк М.М. та ін. Фармацевтичні та медико-біологічні аспекти ліків. Навчальний посібник / За ред. І.М. Перцева. Видання друге, перероблене та доповнене ­— Вінниця: НОВА КНИГА, 2007. — 728 с.

5. Справочник провизора – аналитика. / Под ред. Д.С. Волоха и Н.П. Максютиной. – К.: Здоров'я, 1989. –  200 с.

 

Методична розробка обговорена і затверджена на засіданні кафедри

Протокол від

 

Завідувач кафедри фармації                                     проф. Грицик А. Р.