Фотометричний Метод визначення вмісту аспартаму (ГОСТ р 50502-93)

Принцип методу ґрунтується на вимірі оптичної гстини розчину в результаті взаємодії аспартама з нінгідрином при рН 8,0 в присутності фруктози.

Прилади та реактиви:

мірні колби місткістю 100 см³;

фільтри паперові (червона смуга);

водяна баня;

фотоелектроколориметр;

дистильована вода;

пробірки;

нінгідриновий реактив;

60%-ий розчин етилового спирту.

Приготування буферного розчину. Наважку натрію фосфорнокислого двозаміщеного (Na₂HPO₄*12H₂O) 28, 870 г переносять у мірну колбу на 100 см³, розчиняють в дистильованій воді, доводять до риски і перемішують.

Наважку КН₂PO₄ 4,535 г переносять у колбу місткістю 500 см³. Розчиняють в дистильованій воді, доводять до риски і перемішують. В конічній колбі змішують 484,5 см³ розчину Na₂HPO₄*12H₂O та 15,5 см³ розчину КН₂PO₄. Принеобхідності доводять рН буферної суміші даними розчинами до 8,0±0,1.

Приготування нінгідринового розчину. Розчиняють в 500 см³ буферного розчину 1,5 г фруктози, після чого розчиняють у ньому 2,5 г нінгідрину.

Приготування базового розчину аспартаму. 20 мг аспартаму розчиняють при перемішуванні і нагрівання до 40 °С у 50-70 см³ дистильованої води. Розчин кількісно переносять у мірну колбу на 100 см³ і доводять до риски дистильованою водою.

Хід роботи. З досліджуваного зразку напою видаляють вуглекислий газ при температурі не вище 20 °С і фільтрують через фільтр розміром пор не більше 0,5 мкм. До мірної колби місткістю 100 см³ вносять 20 см³ профільтрованої проби і доводять дистильованою водою до риски.

У пробірки міскістю 10 см³переносять по 6 см³ кожного розчиненого зразка і до них додають по 3 см³ нінгідринового реактиву. Пробірки витримують 10 хв у киплячій водяній бані, потім протягом 20 хв. Охолоджують до 20 °С, після чого з кожної пробірки в окрему пробірку переносять по 3 см³ розчину та додають по 5 см³ 60%-го розчину етилового спирту.

Оптичну густину розчинів досліджуваних зрізків визначають у порівнянні з нульовою пробою на ФЕК при довжині хвилі 582 нм (фільтр №6).

Вміст аспартаму визначають за оптичною густиною зразків інтерполюючи за градуйованим графіком.

Концентрацію аспартаму в напої визначають за формулою:

де С_р – концентрація аспартаму в розчинених зразках, мг/100 см³;

С – концентрація аспартаму в напої, мг/100 см³;

К – ступінь розчинення, що дорівнює 5.

Підрахунок проводять до другого знаку. За результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень і виражають цілим числом із одним десятковим знаком.

ВИЗНАЧЕННЯ ДІОКСИДУ СІРКИ АЛКОГОЛЬНИХ НАПОЯХ

Принцип методу ґрунтується на титруванні діоксину сірки розчином йоду в кислому середовищі.

Прилади та реактиви:

EDTA (комплекс ІІІ): динатрієва сіль етилендінітрило-тетраоцтової кислоти.

Гідроксид натрію, 4М (160 г/л);

Сірчана кислота (p=1,84 г/мл) 10% (об/об);

Розчин крохмалю, 5 г/л;

0,025М розчин йоду.

Хід роботи.

У 500 мл колбу Ерленмейєра поміщають:

- 50 мл вина;

- 5 мл розчину крохмалю;