Ый курс Лечебное дело

Ый курс                                                                           Лечебное дело

Задание №2. Катионы первой аналитической группы.

 

Выполнить лабораторую работу: Первая аналитическая группа катионов (Na⁺, K⁺, NH₄⁺).

Соли натрия, калия, аммония, а также их гидроксиды, в большинстве случаев хорошо растворимы в воде, что обусловливает отсутствие для них группового реагента.

 

Частные реакции катиона Na⁺.

1.Реакция с дигидроантимонатом калия KH₂SbO₄.

Катионы натрия с дигидроантимонатом калия в нейтральных и слабощелочных растворах образуют белый кристаллический осадок NaH₂SbO₄.

NaNO₃ + KH₂SbO₄ = NaH₂SbO₄↓+ KNO₃

Выполнение опыта: к 3-4 каплям нитрата натрия прибавляем 3-4 капли дигидроантимоната калия KH₂SbO₄ и для ускорения протекания реакции создаём дополнительные центры кристаллизации (потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки).

Реакция имеет невысокую чувствительность, поэтому концентрация ионов натрия в растворе должна быть высокая, а среда раствора должна быть нейтральная или слабощелочная.

Открытию ионов натрия данной реакцией мешают следующие ионы: Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺, Pb²⁺, [Hg₂]²⁺.

 

Окрашивание пламени.

Предварительно подготовленную платиновую или нихромовую проволоку смачиваем исследуемым раствором (NaNO₃) и внесим в бесцветное пламя горелки. Пламя горелки окрашивается в жёлтый цвет. О присутствии ионов натрия можно судить в том случае, если окраска пламени не исчезает в течение 15 секунд. С_пред= 1·10^-8 г/мл.

 

Частные реакции катиона K⁺.

1.Реакция с гидротартратом натрия NaHC₄H₄O₆.

Катионы калия с гидротартратом натрия образуют белый кристаллический осадок KHC₄H₄O₆.

KNO₃ + NaHC₄H₄O₆ = KHC₄H₄O₆↓+ NaNO₃

Выполнение опыта: к 3-4 каплям нитрата калия прибавляем 3-4 капли гидротартрата,натрия NaHC₄H₄O₆, перемешиваем содержимое пробирки стеклянной палочкой, а также можно создать дополнительные центры кристаллизации (потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки)..

Реакция имеет невысокую чувствительность (С_пред= 5·10^-4 г/мл), поэтому концентрация ионов калия в растворе должна быть высокая, а среда раствора должна быть нейтральная.

Открытию ионов калия данной реакцией мешают следующие ионы: Ba²⁺, Ca²⁺, Pb²⁺, NH₄⁺.

 

2.Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆].

Катионы калия с гексанитрокобальтатом (III) натрия образуют жёлтый кристаллический осадок K₂Na[Co(NO₂)₆].

2KNO₃ + Na₃[Co(NO₂)₆ = K₂Na[Co(NO₂)₆]↓+ 2NaNO₃

Выполнение опыта: к 3-4 каплям нитрата калия прибавляем 3-4 капли гексанитрокобальтата (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆].

С_пред= 1,3·10^-5 г/мл.

Следует помнить, что гексанитрокобальтат (III) натрия в растворе быстро разлагается и бурая окраска переходит в розовую.

Открытию ионов калия данной реакцией мешают следующие ионы: Pb²⁺, [Hg₂]²⁺, Ag⁺, NH₄⁺.

 

Микрокристаллоскопическая реакция.

Катионы K⁺ с гексанитрокупратом (II) свинца (II) натрия образуют кубические кристаллы чёрного цвета.

2KNO₃ + Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] →K₂Pb[Cu(NO₂)₆] + 2 NaNO₃.

Выполнение опыта: на предметное стекло наносим каплю исследуемого раствора и досуха выпариваем её на пламени горелки. После того как соль остынет, обрабатываем её гексанитрокупратом (II) свинца (II) натрия и образовавшиеся кристаллы рассматриваем под микроскопом. По периферии кристаллы образуются в первую очередь, а в центре капли кристаллы появляются позже.

Открытию ионов калия данной реакцией мешают следующие ионы NH₄⁺.

 

Окрашивание пламени.

Предварительно подготовленную платиновую и нихромовую проволоку смачиваем исследуемым раствором (КNO₃) и внесим в бесцветное пламя горелки. Пламя горелки окрашивается в фиолетовый цвет. О присутствии ионов калия можно судить в том случае, если окраска пламени не исчезает в течение 15 секунд. С_пред= 1·10^-8 г/мл.

 

Частные реакции катиона NH₄⁺.

Реакция с гидроксидом натрия или калия.

Аммиак является слабым основанием, поэтому щёлочи вытесняют NH₃ из растворов его солей:

                       t

 NH₄NO₃ + KOH = KNO₃+ NH₃↑+ H₂O.

Выполнение опыта. К 3-4 каплям раствора нитрата аммония добавляем 3-4 капли раствора гидроксида натрия или калия, нагреть. К отверстию пробирки подносим смоченную водой фенолфталеиновую бумагу, универсальную индикаторную бумагу или красную лакмусовую бумагу. По изменению окраски индикаторной бумаги можно судить о выделении аммиака.

NH₃ + H₂O ↔ NH₄⁺ + ОН^-.

Данная реакция является специфической на ион NH₄⁺.

Реакцию следует проводить при рН>9, раствор необходимо нагревать и влажную индикаторную бумагу следует держать так, чтобы она не касалась стенок пробирки и реакционной смеси.

 

Реакция с реактивом Несслера.

Ион аммония NH₄⁺ с тетраиодомеркуратом (II) калия (реактив Несслера) образует комплексное соединение красно-бурого цвета:

NH₄NO₃ + 2K₂[HgI₄] + 4KOH → [Hg₂ONH₂]I↓ + KNO₃ + 7KI + 3H₂O

Выполнение опыта. К 1-2 каплям раствора нитрата аммония добавляем 3-4 капли раствора реактива Несслера (щелочной раствор тетраиодомеркурат (II) калия). Выпадает осадок красно-бурого цвета.

Катионы Na⁺ и K⁺ не мешают открытию иона NH₄⁺, так как они не взаимодействуют с реактивом Несслера.

При выполнении опыта необходимо добавлять избыток реактива Несслера, так как осадок растворим в избытке солей аммония.

 

Ый курс                                                                           Лечебное дело

 

Задание № 3.

Некоторые качественные реакции на катионы и анионы Ca²⁺; Fe²⁺; Fe³⁺; SO₄^2-; PO₄^3-; NO₃^-.

1.Микрокристаллоскопическая реакция на катион Ca²⁺.

Катионы кальция Ca²⁺ с сульфат-ионами образует труднорастворимую соль CaSO₄:

Ca²⁺ + SO₄^2-→ CaSO₄↓

Выполнение опыта: на предметное стекло помещаем каплю раствора Сa(NO₃)₂, добавляем каплю 2 н. раствора серной кислоты и осторожно нагреваем на маленьком пламени газовой горелки до появления белой каймы. По краям капли образуются игольчатые кристаллы в виде пучков или звёздочек.

2. Окрашивание пламени катионом Ca²⁺.

Соли кальция при внесении в бесцветное пламя газовой горелки окрашивают пламя в кирпично-красный цвет. Методика выполнения опыта аналогична, изложенной выше, для других катионов.

 

3. Реакция на катион Ca²⁺ с гексацианоферратом (II) калия (жёлтая кровяная соль).

Катионы кальция Ca²⁺ в аммиачном буферном растворе с Ca²⁺ со свежеприготовленным насыщенным раствором гексацианоферрата (II) калия образует труднорастворимую соль (NH₄)₂Ca[Fe(CN)₆]:

2NH₄⁺  + Ca²⁺+ [Fe(CN)₆]^4- → (NH₄)₂Ca[Fe(CN)₆].

Выполнение опыта: к 3-4 каплям насыщенного раствора нитрата кальция добавляем 2-3 капли раствора аммиака, 3-4 капли раствора хлорида аммония. Смесь нагреваем до кипения, затем прибавляем 5-6 капель свежеприготовленного насыщенного раствора гексацианоферрата (II) калия. Выпадает белый кристаллический осадок гексацианоферрата (II) аммония и кальция.

 

4.Реакция на катион Fe²⁺ с гексацианоферратом (III) калия (красная кровяная соль).

Соли катиона железа (II) легко окисляются в растворе кислородом воздуха, поэтому раствор сульфата железа (II) готовим перед проведением реакций.

Гексацианоферрат (III) калия с катионом Fe²⁺ образует синий осадок турнбулевой сини (гексацианоферрат (III) железа (II)).

3Fe²⁺ + 2[Fe(CN)₆]^3- → Fe₃[Fe(CN)₆]₂.

Выполнение опыта: к 2-3 каплям раствора соли железа (II) добавляем 2-3 капли раствора красной кровяной соли. Осадок не растворяется в кислотах.

5.Реакция на катион Fe³⁺ с гексацианоферратом (II) калия (жёлтая кровяная соль).

Растворы солей железа (III) имеют жёлтую или красно-бурую окраску из-за частичного гидролиза.

Гексацианоферрат (II) калия с катионом Fe³⁺ образует тёмно-синий осадок берлинской лазури (гексацианоферрат (II) железа (III)):

3Fe³⁺ + 2[Fe(CN)₆]^4- → Fe₄[Fe(CN)₆]₃.

Выполнение опыта: к 2-3 каплям раствора соли железа (III) добавляем 3-4 капли дистиллированной воды и 2 капли раствора жёлтой кровяной соли. Реакцию можно проводить капельным методом на фильтровальной бумаге или на предметном стекле.

 

6. Реакция на катион Fe³⁺ с роданидом аммония (калия, натрия).

Роданид-ион с катионами Fe³⁺ образует растворимый комплекс кроваво-красного цвета:

[Fe(H₂O)₆]³⁺ + nSCN^- → [Fe(SCN)_n(H₂O)_6-n ]^3-n + nH₂O

Выполнение опыта: к 2-3 каплям раствора соли железа (III) добавляем 3-4 капли дистиллированной воды и 2 капли раствора роданида аммония (калия, натрия).

Реакцию лучше проводит при рН<3. Для полноты протекания реакции лучше использовать концентрированные растворы роданида.

 

7.Реакция на анион SO₄^2- с хлоридом (нитратом) бария.

Сульфат-ион с катионами Ва²⁺ образует белый кристаллический осадок:

Ва²⁺ + SO₄^2- → ВаSO₄↓

  Выполнение опыта. К 3-4 каплям раствора сульфата натрия (калия) добавьте каплю разбавленного раствора HCl, 2-3 капли раствора хлорида (нитрата) бария. Выпадает белый кристаллический осадок. Испытайте растворимость выпавшего осадка в растворах азотной, соляной, уксусной кислотах и в растворе аммиака.

 

8.Реакция на анион РO₄^3- с нитратом (хлоридом) бария.

Ортофосфат- и гидроортофосфат-ионы с катионами бария образуют белый осадок, растворимые в азотной, соляной, уксусной кислотах:

2PO₄^3- + 3Ba²⁺  → Ba₃(PO₄)₂↓

HPO₄^2- + Ba²⁺  → BaHPO₄↓

Гидроортофосфат-ион в присутствии аммиака с катионами бария образует осадок ортофосфата бария: 2HPO₄^2- + 3Ba²⁺  + 2NH₃ → Ba₃(PO₄)₂↓ + 2NH₄⁺

Выполнение опыта: к 4-6 каплям гидроортофосфата натрия добавить 2-3 капли раствора аммиака и по каплям раствор соли бария до прекращения образования белого осадка. К полученному осадку прикапать раствор соляной кислоты до полного его растворения.

 

9.Реакция на анион РO₄^3- с нитратом серебра.

Ортофосфат- и гидроортофосфат-ионы с катионами серебра в нейтральной среде образуют белый осадок, растворимый в азотной кислоте и в концентрированном растворе аммиака:

2PO₄^3- + 3Ag⁺  → Ag₃PO₄↓

HPO₄^2- + 3Ag⁺  → Ag₃PO₄↓ + H⁺

Выполнение опыта: к 4-6 каплям гидроортофосфата или ортофосфата натрия добавить по каплям раствор нитрата серебра до прекращения выпадения жёлтого осадка.

 

 

ый курс                                                                           Лечебное дело