double arrow

Ый курс                                                                           Лечебное дело



Ый курс                                                                           Лечебное дело

Задание №2. Катионы первой аналитической группы.

 

Выполнить лабораторую работу: Первая аналитическая группа катионов (Na+, K+, NH4+).

Соли натрия, калия, аммония, а также их гидроксиды, в большинстве случаев хорошо растворимы в воде, что обусловливает отсутствие для них группового реагента.

 

Частные реакции катиона Na+.

1.Реакция с дигидроантимонатом калия KH2SbO4.

Катионы натрия с дигидроантимонатом калия в нейтральных и слабощелочных растворах образуют белый кристаллический осадок NaH2SbO4.

NaNO3 + KH2SbO4 = NaH2SbO4↓+ KNO3

Выполнение опыта: к 3-4 каплям нитрата натрия прибавляем 3-4 капли дигидроантимоната калия KH2SbO4 и для ускорения протекания реакции создаём дополнительные центры кристаллизации (потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки).

Реакция имеет невысокую чувствительность, поэтому концентрация ионов натрия в растворе должна быть высокая, а среда раствора должна быть нейтральная или слабощелочная.

Открытию ионов натрия данной реакцией мешают следующие ионы: Ba2+, Sr2+, Ca2+, Pb2+, [Hg2]2+.




 

Окрашивание пламени.

Предварительно подготовленную платиновую или нихромовую проволоку смачиваем исследуемым раствором (NaNO3) и внесим в бесцветное пламя горелки. Пламя горелки окрашивается в жёлтый цвет. О присутствии ионов натрия можно судить в том случае, если окраска пламени не исчезает в течение 15 секунд. Спред= 1·10-8 г/мл.

 

Частные реакции катиона K+.

1.Реакция с гидротартратом натрия NaHC4H4O6.

Катионы калия с гидротартратом натрия образуют белый кристаллический осадок KHC4H4O6.

KNO3 + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6↓+ NaNO3

Выполнение опыта: к 3-4 каплям нитрата калия прибавляем 3-4 капли гидротартрата,натрия NaHC4H4O6, перемешиваем содержимое пробирки стеклянной палочкой, а также можно создать дополнительные центры кристаллизации (потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки)..

Реакция имеет невысокую чувствительность (Спред= 5·10-4 г/мл), поэтому концентрация ионов калия в растворе должна быть высокая, а среда раствора должна быть нейтральная.

Открытию ионов калия данной реакцией мешают следующие ионы: Ba2+, Ca2+, Pb2+, NH4+.

 

2.Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na3[Co(NO2)6].

Катионы калия с гексанитрокобальтатом (III) натрия образуют жёлтый кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6].

2KNO3 + Na3[Co(NO2)6 = K2Na[Co(NO2)6]↓+ 2NaNO3

Выполнение опыта: к 3-4 каплям нитрата калия прибавляем 3-4 капли гексанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6].

Спред= 1,3·10-5 г/мл.

Следует помнить, что гексанитрокобальтат (III) натрия в растворе быстро разлагается и бурая окраска переходит в розовую.

Открытию ионов калия данной реакцией мешают следующие ионы: Pb2+, [Hg2]2+, Ag+, NH4+.



 

Микрокристаллоскопическая реакция.

Катионы K+ с гексанитрокупратом (II) свинца (II) натрия образуют кубические кристаллы чёрного цвета.

2KNO3 + Na2Pb[Cu(NO2)6] →K2Pb[Cu(NO2)6] + 2 NaNO3.

Выполнение опыта: на предметное стекло наносим каплю исследуемого раствора и досуха выпариваем её на пламени горелки. После того как соль остынет, обрабатываем её гексанитрокупратом (II) свинца (II) натрия и образовавшиеся кристаллы рассматриваем под микроскопом. По периферии кристаллы образуются в первую очередь, а в центре капли кристаллы появляются позже.

Открытию ионов калия данной реакцией мешают следующие ионы NH4+.

 

Окрашивание пламени.

Предварительно подготовленную платиновую и нихромовую проволоку смачиваем исследуемым раствором (КNO3) и внесим в бесцветное пламя горелки. Пламя горелки окрашивается в фиолетовый цвет. О присутствии ионов калия можно судить в том случае, если окраска пламени не исчезает в течение 15 секунд. Спред= 1·10-8 г/мл.

 

Частные реакции катиона NH4+.

Реакция с гидроксидом натрия или калия.

Аммиак является слабым основанием, поэтому щёлочи вытесняют NH3 из растворов его солей:

                       t

 NH4NO3 + KOH = KNO3+ NH3↑+ H2O.

Выполнение опыта. К 3-4 каплям раствора нитрата аммония добавляем 3-4 капли раствора гидроксида натрия или калия, нагреть. К отверстию пробирки подносим смоченную водой фенолфталеиновую бумагу, универсальную индикаторную бумагу или красную лакмусовую бумагу. По изменению окраски индикаторной бумаги можно судить о выделении аммиака.

NH3 + H2O ↔ NH4+ + ОН-.

Данная реакция является специфической на ион NH4+.

Реакцию следует проводить при рН>9, раствор необходимо нагревать и влажную индикаторную бумагу следует держать так, чтобы она не касалась стенок пробирки и реакционной смеси.

 

Реакция с реактивом Несслера.

Ион аммония NH4+ с тетраиодомеркуратом (II) калия (реактив Несслера) образует комплексное соединение красно-бурого цвета:

NH4NO3 + 2K2[HgI4] + 4KOH → [Hg2ONH2]I↓ + KNO3 + 7KI + 3H2O

Выполнение опыта. К 1-2 каплям раствора нитрата аммония добавляем 3-4 капли раствора реактива Несслера (щелочной раствор тетраиодомеркурат (II) калия). Выпадает осадок красно-бурого цвета.

Катионы Na+ и K+ не мешают открытию иона NH4+, так как они не взаимодействуют с реактивом Несслера.

При выполнении опыта необходимо добавлять избыток реактива Несслера, так как осадок растворим в избытке солей аммония.

 

Ый курс                                                                           Лечебное дело

 

Задание № 3.

Некоторые качественные реакции на катионы и анионы Ca2+; Fe2+; Fe3+; SO42-; PO43-; NO3-.

1.Микрокристаллоскопическая реакция на катион Ca2+.

Катионы кальция Ca2+ с сульфат-ионами образует труднорастворимую соль CaSO4:

Ca2+ + SO42-→ CaSO4

Выполнение опыта: на предметное стекло помещаем каплю раствора Сa(NO3)2, добавляем каплю 2 н. раствора серной кислоты и осторожно нагреваем на маленьком пламени газовой горелки до появления белой каймы. По краям капли образуются игольчатые кристаллы в виде пучков или звёздочек.

2. Окрашивание пламени катионом Ca2+.

Соли кальция при внесении в бесцветное пламя газовой горелки окрашивают пламя в кирпично-красный цвет. Методика выполнения опыта аналогична, изложенной выше, для других катионов.

 

3. Реакция на катион Ca2+ с гексацианоферратом (II) калия (жёлтая кровяная соль).

Катионы кальция Ca2+ в аммиачном буферном растворе с Ca2+ со свежеприготовленным насыщенным раствором гексацианоферрата (II) калия образует труднорастворимую соль (NH4)2Ca[Fe(CN)6]:

2NH4+  + Ca2++ [Fe(CN)6]4- → (NH4)2Ca[Fe(CN)6].

Выполнение опыта: к 3-4 каплям насыщенного раствора нитрата кальция добавляем 2-3 капли раствора аммиака, 3-4 капли раствора хлорида аммония. Смесь нагреваем до кипения, затем прибавляем 5-6 капель свежеприготовленного насыщенного раствора гексацианоферрата (II) калия. Выпадает белый кристаллический осадок гексацианоферрата (II) аммония и кальция.

 

4.Реакция на катион Fe2+ с гексацианоферратом (III) калия (красная кровяная соль).

Соли катиона железа (II) легко окисляются в растворе кислородом воздуха, поэтому раствор сульфата железа (II) готовим перед проведением реакций.

Гексацианоферрат (III) калия с катионом Fe2+ образует синий осадок турнбулевой сини (гексацианоферрат (III) железа (II)).

3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3- → Fe3[Fe(CN)6]2.

Выполнение опыта: к 2-3 каплям раствора соли железа (II) добавляем 2-3 капли раствора красной кровяной соли. Осадок не растворяется в кислотах.

5.Реакция на катион Fe3+ с гексацианоферратом (II) калия (жёлтая кровяная соль).

Растворы солей железа (III) имеют жёлтую или красно-бурую окраску из-за частичного гидролиза.

Гексацианоферрат (II) калия с катионом Fe3+ образует тёмно-синий осадок берлинской лазури (гексацианоферрат (II) железа (III)):

3Fe3+ + 2[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3.

Выполнение опыта: к 2-3 каплям раствора соли железа (III) добавляем 3-4 капли дистиллированной воды и 2 капли раствора жёлтой кровяной соли. Реакцию можно проводить капельным методом на фильтровальной бумаге или на предметном стекле.

 

6. Реакция на катион Fe3+ с роданидом аммония (калия, натрия).

Роданид-ион с катионами Fe3+ образует растворимый комплекс кроваво-красного цвета:

[Fe(H2O)6]3+ + nSCN- → [Fe(SCN)n(H2O)6-n ]3-n + nH2O

Выполнение опыта: к 2-3 каплям раствора соли железа (III) добавляем 3-4 капли дистиллированной воды и 2 капли раствора роданида аммония (калия, натрия).

Реакцию лучше проводит при рН<3. Для полноты протекания реакции лучше использовать концентрированные растворы роданида.

 

7.Реакция на анион SO42- с хлоридом (нитратом) бария.

Сульфат-ион с катионами Ва2+ образует белый кристаллический осадок:

Ва2+ + SO42- → ВаSO4

 Выполнение опыта. К 3-4 каплям раствора сульфата натрия (калия) добавьте каплю разбавленного раствора HCl, 2-3 капли раствора хлорида (нитрата) бария. Выпадает белый кристаллический осадок. Испытайте растворимость выпавшего осадка в растворах азотной, соляной, уксусной кислотах и в растворе аммиака.

 

8.Реакция на анион РO43- с нитратом (хлоридом) бария.

Ортофосфат- и гидроортофосфат-ионы с катионами бария образуют белый осадок, растворимые в азотной, соляной, уксусной кислотах:

2PO43- + 3Ba2+  → Ba3(PO4)2

HPO42- + Ba2+  → BaHPO4

Гидроортофосфат-ион в присутствии аммиака с катионами бария образует осадок ортофосфата бария: 2HPO42- + 3Ba2+  + 2NH3 → Ba3(PO4)2↓ + 2NH4+

Выполнение опыта: к 4-6 каплям гидроортофосфата натрия добавить 2-3 капли раствора аммиака и по каплям раствор соли бария до прекращения образования белого осадка. К полученному осадку прикапать раствор соляной кислоты до полного его растворения.

 

9.Реакция на анион РO43- с нитратом серебра.

Ортофосфат- и гидроортофосфат-ионы с катионами серебра в нейтральной среде образуют белый осадок, растворимый в азотной кислоте и в концентрированном растворе аммиака:

2PO43- + 3Ag+  → Ag3PO4

HPO42- + 3Ag+  → Ag3PO4↓ + H+

Выполнение опыта: к 4-6 каплям гидроортофосфата или ортофосфата натрия добавить по каплям раствор нитрата серебра до прекращения выпадения жёлтого осадка.

 

 

ый курс                                                                           Лечебное дело

 



Сейчас читают про: