Задание №8. Фотометрия. Фотометрическое определение меди в виде аммиаката

Решить задачи:

1. Пропускание раствора KMnO₄ с концентрацией 5 мкг/см³, измеренное в в кювете толщиной 2 см при 520 нм, равно 0,400. Рассчитайте молярный коэффициент поглощения KMnO₄. Ответ: 6000.

 

2. Коэффициент молярного поглощения комплекса Fe(SCN)²⁺ при 580 нм равен 6000. Рассчитайте оптическую плотность 3·10^-5 моль/дм³ раствора комплекса, измеренную при 580 нм с толщиной кюветы 2,0 см. Ответ: 0,3.

 

3. Пропускание раствора с концентрацией вещества 3,2 мг Al в 100 мл, измеренное при 480 нм в кювете толщиной 2 см, равно 34,6%. Рассчитайте молярный коэффициент поглощения этого вещества. Ответ: 196.

 

Все фотометрические определения проводят по единой схеме:

1. Переведение пробы анализируемого вещества в раствор.

2. Получение окрашенной аналитической формы в результате проведения цветной реакции.

3. Измерение светопоглощения раствора аналитической формы.

4. Обработка полученных данных.

Измерение поглощения проводят с помощью фотоэлектроколориметров. Фотоэлектроколориметрия – анализ на основе измерения поглощения некоторого монохроматического излучения. В видимой части спектра воспринимаемый цвет – результат поглощения веществом определенного участка сплошного спектра электромагнитного излучения (белого цвета). Цвет раствора всегда является дополнительным к цвету поглощенного излучения.

Регистрация аналитического сигнала осуществляется с помощью однолучевых или двухлучевых с компенсационной схемой фотоэлектроколориметров (ФЭК).

Принцип измерения заключается в сравнении интенсивностей световых потоков, проходящих через раствор сравнения и исследуемый раствор.

Порядок работы на колориметре КФК-2.

 

1 – микроамперметр со шкалой, оцифрованной в коэффициентах пропускания (Т) и оптической плотности (D);

2 – защитный кожух для осветителя;

3 – ручка пере-ключения свето-фильтров;

4 – ручка для переключения кювет в световом пучке;

5 – ручка изменения чувствительности фотоэлемента;

6 – ручка установки 0 (100%).

Измерения на колориметре следует проводить при температуре окружающего воздуха от 10 до 35ºС.

При измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели колориметра черным цветом, ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ (5) устанавливать в одно из положений «1», «2», «3», отмеченных на лицевой панели также черным цветом. При измерении со светофильтрами 590, 670, 750 нм отмеченными на лицевой панели колориметра красным цветом, ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ (5) устанавливать в одно из положений «1», «2», «3», отмеченных на лицевой панели также красным цветом.

Рабочие поверхности кювет перед каждым измерением тщательно протираются фильтровальной бумагой, при установке кювет нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете).

Наливать жидкость в кюветы необходимо до метки на боковой стенке.

После завершения работ на колориметре до его выключения ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ установить в положение «1», обозначенное красным цветом, а ручку УСТАНОВКА 100 ГРУБО – в крайнее левое положение.

Подготовка к работе.

1. Колориметр включить в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто.

2. Ввести необходимый по роду измерения цветной светофильтр (590 нм).

3. Установить чувствительность колориметра в положение «3», отмеченное красным цветом.

Измерение коэффициента пропускания.

1. В кюветный отсек поместить подставку с кюветами. В дальний отсек закрепить кювету с растворителем, а в ближний – кювету с исследуемым раствором.

2. В световой пучок вращением ручки 4 поместить кювету с растворителем (вода).

3. Закрыть крышку кюветного отделения.

4. Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО установить отсчет 100 по шкале колориметра. Ручка ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ может находиться в одном из трех положений «1», «2» или «3», отмеченных красным цветом.

5. Поворотом ручки 4 кювету с растворителем заменить кюветой с исследуемым раствором.

6. Снять отсчет по верхней шкале коэффициентов пропускания колориметра (Т, в %).