Фотометрическое определение меди в виде аммиаката

Медь относится к числу элементов, которые обладают хромофорными свойствами. Поэтому среди методов ее определения используются такие реагенты, которые, не обладая хромофорными свойствами, образуют комплексные соединения с ионами меди, что значительно усиливает собственную окраску раствора и делает определение меди более чувствительным.

К этому типу относится метод, основанный на получении аммиаката меди, окрашенного в интенсивно синий цвет. Состав окрашенного комплекса меняется в зависимости от концентрации аммиака. При значительном избытке его в обычных условиях колориметрического определения превалирует комплекс [Cu(NH₃)₄]²⁺. Отсюда следует важный для практики вывод: все анализируемые растворы должны содержать большой, но постоянный избыток аммиака. Окраска аммиаката меди обусловлена d ® d*-переходами вследствие расщепления основного электронного состояния ионов меди в поле лигандов. Молярный коэффициент поглощения тетрааммиаката меди при l = 620 нм равен 1,2·10². Низкое значение ε позволяет определять достаточно высокие концентрации ионов меди.

Измерение интенсивности окраски следует проводить при длине волны света 595-730 нм (красный светофильтр). Определению мешают ионы никеля, также дающие окрашенные комплексы. Катионы железа, алюминия, марганца, свинца, олова, ртути, висмута образуют с аммиаком нерастворимые гидроксиды, которые при высоких концентрациях мешают определению меди. Для устранения мешающего влияния этих ионов применяют маскирующие комплексообразователи.

Реагенты:

1. Стандартный раствор соли меди. (Навеску 3,937 г перекристаллизованного пентагадрата сульфата меди (II) (CuSO₄·5H₂O) растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 5 мл H₂SO₄ (пл. 1,84) и разбавляют водой до 1,000 л. В 2 мл этого раствора содержится 1,00 мг меди.).

2. Аммиак, NH₃, 10 %-ный раствор.

Ход работы:

1. Построение градуировочного графика и ход анализа раствора.

В мерные колбы на 50 мл вносят градуировочной пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 мл соответственно стандартного раствора соли меди, в каждую колбу приливают по 15 мл раствора аммиака и разбавляют раствор до метки дистиллированной водой. Растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 590 нм в кювете толщиной 20 или 30 мм. Раствор сравнения – вода. По полученным данным строят градуировочной график D = f(С). При этом отсчет удобнее делать по шкале Т, а D рассчитывают: D = -lg(T), где Т выражен в долях от единицы.

2. Контрольная задача.

В колбу с полученной задачей приливают 15 мл раствора аммиака, разбавляют до метки и фотометрируют в тех же условиях, что и стандартные растворы. По графику находят содержание раствора в анализируемом растворе.

4.Сделать вывод о проделанной работе.