Техника работы при титровании

При проведении титрования используют: мерные колбы, бюретки, пипетки и конические колбы для титрования.

Мерные колбы. Мерные колбы служат для приготовления стандартных растворов (титрантов) и для разбавления исследуемых растворов до определённого объёма. Они представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка (черта), до неё и наливают жидкость. Мерные колбы различаются по вместимости: 25; 50; 100; 200; 250; 500; 1000; 2000; 5000 мл. Объём, указанный на стенке или горлышке колбы, соответствует объёму жидкости (при температуре калибрования), если колба наполнена так, что нижняя часть мениска жидкости касается метки.

Как правильно приготовить раствор в мерной колбе из твёрдого вещества?

Для этого необходимо:

1. Перед работой мерную колбу тщательно моют моющими смесями и водой.

 2. Ополаскивают мерную колбу 3-4 раза дистиллированной водой.

3. Наливают в колбу 1/3 дистиллированной воды.

4. Количественно переносят навеску в мерную колбу соответствующего объёма. Для этого пересыпают соль в колбу, а оставшиеся кристаллики на стенках бюкса смывают дистиллированной водой из промывалки (эту операцию повторяют несколько раз).

5. Растворяют кристаллы (для этого содержимое колбы помешивают вращательным движением), доводят раствор до метки на горлышке колбы (последние капли растворителя добавляют из капельной пипетки).

6. Доводят объём жидкости до метки так, чтобы глаза наблюдателя и метка находились на одном уровне (метка сливается в прямую линию). На горле колбы над меткой не должно быть капель жидкости, внутренние стенки колбы должны быть чистыми, и жидкость должна смачивать их ровным слоем.

7. После этого колбу закрывают пробкой и, взяв шар колбы в левую руку, а горлышко колбы и пробку в правую, перемешивают содержимое колбы, опрокидывая её на правую руку и встряхивая левой. Перемешивание повторяют 5-8 раз.

Бюретки. Бюретки служат для титрования и представляют собой градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, имеющим или кран, или специальное приспособление для надевания резиновой трубки с оттянутой стеклянной трубочкой («носик» бюретки) (рис.). В резиновую трубку вставляют маленький стеклянный шарик («бусинка») или оплавленную цилиндрическую палочку. Необходимо иметь в виду, что шарик («бусинка») должен быть по своему диаметру несколько больше, чем резиновая трубочка, и плотно входить в неё, иначе бюретка будет «подтекать».

Рис. 1. Бюретки: а) с оливой; б) с прямым краном; в) с боковым краном.

Нулевое деление расположено вверху бюретки, и расчёт объёма проводится на вытекание жидкости из сосуда.

Как подготовить бюретку к работе?

1. Перед работой бюретку тщательно моют моющими смесями и водой так, чтобы вода стекала с внутренних стенок ровным слоем, не оставляя капель.

2. Ополаскивают бюретку 2-3 раза небольшим количеством раствора, который будут наливать в неё. При ополаскивании раствор сливают через нижнее отверстие.

3. Закрепляют бюретку в штатив с помощью зажима - «лапки».

4. Заполняют бюретку раствором через маленькую воронку несколько выше нулевой отметки, а затем воронку снять и положить на стол (на чистый лист бумаги, подставку).

5. Удаляют из «носика» бюретки пузырьки воздуха. Для этого «носик» бюретки держать вверх, пустив при этом достаточно сильную струю жидкости.

При титровании рекомендуется придерживаться следующих правил:

1. Скорость выливания жидкости бюретки не должна превышать 4-5 капель в секунду, так как при быстром титровании часть жидкости будет задерживаться на стенке бюретки.

2. Каждое титрование следует производить только с нулевой точки, ибо различные части бюретки (по длине) имеют неодинаковые объёмы.

3. Объёмы жидкости, которые будут расходоваться при титровании, должны составлять половинный объём бюретки, так как ошибка (в процентах) при титровании находится в обратной зависимости от объёма, который затрачивается на титрование. Так, например, при расходе на титрование 5,00 мл ошибка составляет 0,4%, а при выливании из бюретки 25,00 мл – 0,08%.

 

Пипетки применяют для точного отмеривания определённого объёма раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают различной вместимости, обычно 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25; 50; 100 мл. В практике титриметрического анализа обычно берут пипеткой аликвотную часть общего объёма из мерной колбы и переносят его в коническую плоскодонную колбу для титрования.

 

 

Пипетки бывают двух типов:

а) мерные;

б) градуированные (измерительные) (рис.3).

 

Рис. 3. Пипетки: а – мерная; б – градуированная.

В титриметрии применяются мерные пипетки. Они представляют собой стеклянные трубки с расширением посредине. В верхней узкой части находится круговая метка. Пипетки калиброваны на выливание.

Правила обращения с пипеткой:

1. Пипетку тщательно моют моющими средствами, а заем многократно ополаскивают сначала водопроводной водой, а затем дистиллированной (вода смачивает внутренние стенки ровным слоем, не оставляя капель).

2. Внутреннюю поверхность пипетки ополаскивают 2-3 раза тем раствором, который предполагается отбирать пипеткой. Для этого в чистый сухой стакан наливают этот раствор и заполняют им пипетку примерно на 1/3 объёма, горизонтально вращая, смачивают раствором всю внутреннюю её поверхность.

3.Отбирают пипеткой объём исследуемого раствора, необходимый для проведения анализа. Для этого:

а) берут пипетку за верхнюю часть большим, средним и указательным пальцами правой руки;

б) погружают пипетку глубоко в раствор и с помощью груши (из груши предварительно удаляют воздух) поднимают на 2-3 см выше круговой метки;

в) указательным пальцем закрывают верхнюю часть пипетки и осторожно, ослабив этот палец, доводят до метки, при этом пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаз;

г) кусочком фильтровальной бумаги удаляют капли раствора с внешней стороны пипетки;

д) плотно закрывают отверстие указательным пальцем и переносят раствор в колбу для титрования, держа пипетку строго вертикально;

е) отнимают от отверстия пипетки палец и дают жидкости свободно вытекать (когда вся жидкость вытечет, прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут 15-20 с, пока вытекут остатки);

ж) вынимают пипетку из колбы и не обращают внимания на небольшое количество раствора, оставшегося в её носике. Категорически запрещается выдувать или стряхивать оставшуюся каплю раствора из носика пипетки, так как калибрование пипеток рассчитано на такой способ выливания.

Колбы для титрования представляют собой сосуды конической формы с суженным горлом. Вместимость этих колб различна, чаще всего применяют колбы на 100, 200 и 250 мл.