Порядок проведения эксперимента

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

Определение содержания влаги

Высушиванием

Цель работы: 1) ознакомление с методикой определения содержания влаги высушиванием; 2) изучение лабораторного оборудования и требований к нему; 3) определение относительной влажности испытуемого образца биотоплива.

Сущность метода заключается в высушивании образца биотоплива при температуре 105 ºС и вычислении массовой доли аналитической влаги в процентах, исходя из потери массы образца [8].

Так как частицы биотоплива гигроскопичны, влага в них изменяется в зависимости от влажности воздуха, поэтому массовую долю аналитической влаги образца определяют одновременно с определением зольности, выхода летучих и теплоты сгорания на навесках, взятых из одной и той же пробы.

Пробой называют количество материала, представительно отобранное от большого количества этого материала, качество которого необходимо установить.

Для проведения испытаний по определению влажности требуется сушильный шкаф, весовое оборудование и лабораторная посуда.

Сушильный шкаф с электронагревом и терморегулятором (рис. 2.1), оборудованный устройством для подачи воздуха или азота со скоростью от 3 до 5 рабочих объемов печи в час, должен обеспечивать стабильную температуру нагрева (105±2) ºС.

Прецизионные весы по ГОСТ Р 53228, поверенные и откалиброванные, с точностью взвешивания до 0,0001 г.

Лабораторная посуда должна быть изготовлена из стекла или другого термо- и коррозионно-стойкого материала, например бюкс, с хорошо подогнанной крышкой, такого размера, чтобы слой пробы не превышал 0,2 г/см². Для предотвращения абсорбции влаги из атмосферы используется эксикатор, заполненный оксидом фосфора Р₂О₅ (фосфорный ангидрид).

 

 

Рис. 2.1. Сушильный шкаф с электронагревом и терморегулятором:

1 – сушильный шкаф; 2 – крышка стаканчика; 3 – стаканчик с топливом; 4 – вентиляционная заслонка; 5 – контрольный термометр; 6 – регулятор температуры

 

В зависимости от состояния влаги, находящейся в биотопливе, различают адсорбционную, капиллярно-конденсированную, коллоидную, механически удерживаемую и кристаллогидратную влагу.

Адсорбционная влага, определенная для измельченной в поро­шок и доведенной до воздушно-сухого состояния пробы.

Влажность топлива, измельченного и доведенного до воздушно-сухого состояния в условиях данной лаборатории, называется влаж­ностью воздушно-сухого топлива и обозначается . Величина  отличается от влажности аналитической пробы , которая представляет собой влажность измельченного в порошок топлива, подсушенного, но не полностью доведённого до воздушно-сухого состояния.

Капиллярно-конденсированная влага - это влага, удерживае­мая в капиллярах топлива. Ее количество зависит от пористости топлива.

Влага, поглощаемая некоторыми коллоидами органической мас­сы топлива, называется коллоидной.

Механически удерживаемой влагой называется влага, удержи­ваемая топливом при смачивании кусков топлива водой. Количест­во данной влаги зависит от степени измельчения и зольности топ­лива и возрастает с увеличением степени измельчения и снижением зольности топлива.

Кристаллогидратная влага связана с минеральной частью топ­лива и входит в состав кристаллов. Количество кристаллогидратной влаги мало и не учитывается при анализах.

Все виды влаги, кроме кристаллогидратной, при температуре 102-105 ºС удаляются из топлива. Кристаллогидратная влага удаляется при температурах 400-700 ºС.

Массовая доля общей влаги  в свежесрубленной древесине может достигать 55 %, а у коры – 70 %. Влажность древесного биотоплива может меняться во время транспортировки или обработки в большую или меньшую сторону, поэтому перед проведением комплексного анализа теплотехнических свойств биотоплив необходимо производить их предварительное высушивание. Предварительное высушивание проб проводят как для минимизации потери влаги в последующих процессах подготовки проб, так и для облегчения процессов подготовки проб и минимизации биологической активности материала. Проба должна быть высушена в сушильном шкафу при температуре, не превышающей 40 ºС.

Все части пробы (включая те, что высушены в сушильном шкафу) помещают в лотки с глубиной слоя не более нескольких частиц. Пробы выдерживают не менее 24 ч в лаборатории, пока они не достигнут равновесия с температурой и влажностью лаборатории.

Часть влаги, которая удаляется во время предварительного высушивания, называют внешней влагой, массовую долю которой вычисляют по формуле, %:

,                                                                   

где  – исходная масса пробы, г; – масса пробы после предварительного высушивания, г.

Результат рассчитывают до 0,01 % и округляют до 0,1 %.

Из предварительно высушенного материала с равновесной температурой и влажностью готовят две пробы (ГОСТ Р 54212). Размер частиц проб не должен превышать 1 мм.

Порядок проведения эксперимента

1)  Взвесить пустой бюкс с крышкой.

2)  Поместить не менее 1 г анализируемого образца в бюкс, распределить ровным слоем по дну и взвесить вместе с крышкой.

3)  Поместить открытый бюкс с навеской пробы и отдельно крышку от него в сушильный шкаф, предварительно нагретый до (105±2) ºС и сушить до постоянной массы. Массу навески считают постоянной, если потеря ее массы между двумя контрольными высушиваниями в течение более чем 60 мин не превышает 0,0001 г.

4)  Закрыть крышку бюкса, пока он находится в сушильном шкафу. Вынуть бюкс из шкафа, охладить на металлической пластине 3-5 мин и поместить в эксикатор, где охлаждать до комнатной температуры.

5)  После остывания бюкс с крышкой и навесками быстро взвешивают.