Классификация АХ по количеству анализируемого вещества.
Классификация методов АХ по способу выполнения реакции.
Классификация методов определения
(Золотов Ю. А. Очерки аналитической химии)
Методы аналитической химии делятся на химические (гравиметрические и титриметрические), базируются на химических реакциях, сопорвождающихся аналитическим сигналом, отличаются простотой и высокой точностью.
Физико – химические методы анализа – проводится химическая реакция и измеряется физическое свойство (например, интенсивность окраски). Физико – химические методы анализа делятся на две большие группы: электрохимические (потенциометрия, полярография, амперометрия, кулонометрия, электрогравимеитрия) и фотометрические методы (фотоколориметрия, спектрофотометрия, люминесценция).
Физические методы основаны на физических явлениях (атомно – эмиссионный спектральный анализ, атомно – абсорбционный анализ и др.). Химические реакции не проводятся, измеряется физическое свойство (например, окрашивание пламени летучими солями).
|
|
В физико – химических и физических методах анализа аналитический сигнал получают и регистрируют с помощью специальной аппаратуры. Физико – химические и физические методы - это инструментальные методы анализа.
Биологические методы анализа основаны на явлениях жизни. В качестве фиксируемого свойства используются жизненно – поведенческие функции (способности к росту, размножению, функционированию). Носителями этих свойств являются живые организмы, их органы и ткани. Например, регистрируя изменение скорости и траектории движения, выживаемость дрозофил определяют наличие пестицидов в воде, экстрактов из почв. На организме или отдельных изолированных органах и тканях лягушки проверяют физиологическую активность многих фармацевтических препаратов. Использование живых организмов в качестве аналитических индикаторов носит название «биотестирование». Если в качестве аналитических индикаторов используется растения, то метод называется «биоиндикация». В основе этого метода лежит фиксация морфологических отклонений растений от нормы под действием загрязнителей. Например, изменение окраски листьев (хлороз – пожелтение, некроз – омертвение). Существует специальная шкала некрозов. По ней оценивают степень загрязнения конкретной местности.
В основном это методы обнаружения: реакции сухим путём (образование окрашенных перлов, окрашивание пламени летучими солями) – пирохимические реакции. Реакции методом растирания. Анализ мокрым путём – между веществами в растворах. Они проводятся пробирочным методом, капельным, микрокристаллоскопическим.
|
|
Макрометод – 0,1 – 1 г.
Полумикрометод 0,01 – 0,1 г.
Микрометод 0,001 – 0,01г.
Ультрамикрометод 10-3 - 10-6 г.
Субмикрометод 10-7 – 10-9 г.
Меняется техника эксперимента при переходе от одного метода к другому. Например, в полумикрометоде анализа работают с меньшими количествами, следовательно меньше отравляются, экономичность и экспрессность.
- Увеличение точности анализа (правильность, прецизионность).
- Высокая чувствительность (низкий предел обнаружения компонентов, определение микроколичеств).
- Высокая избирательность.
- Разработка экспрессных методов анализа.
- Простота анализа (т. е. будет дешевле).
- Возможность автоматизации.
- Локальность определения, т. е. проведение анализа в определённой части объекта.
- Дистанционный анализ (без непосредственного контакта с анализируемым объектом).
- Анализ без разрушения образца (археология).
- Экономичность определений (особенно при массовых анализах).
- Математизация анализа.
Выбор метода анализа.
Метод – это совокупность принципов, положенных в основу анализа безопасности к конкретному объекту и определяемому веществу.
Методика – подробное описание всех условий и операций проведения анализа определяемого объекта.
Выбор метода анализа зависит от поставленной задачи, от содержания компонента в объекте (содержание меди в растениях, живых организмах, пищевых продуктах составляет (10-5 – 10-7 ) %, в этом случае надо выбирать более чувствительные методы, например, ФХМА и физические. Содержание меди в сплавах на медной основе составляет десятки процентов.
Чувствительность метода или методики определяется тем минимальным количеством вещества или минимальной концентрацией, которые можно обнаружить или определить данным методом, по данной методике с определенной доверительной вероятностью.
Количественная характеристика чувствительности – предел обнаружения
Смин – предел обнаружения.
Сн - нижний предел определяемой концентрации.
Избирательность – если образец сложный, наряду с определяемым компонентом много сопутствующих элементов, выбирают более избирательный метод: т.е. метод, с помощью которого в данных условиях можно обнаружить или определить нужные компоненты без помех со стороны других присутствующих компонентов.
Высшая мера избирательности – специфичность. Метод позволяет определить только один компонент в присутствии других.
Специфичным может быть метод, методика, реакция.
Пути повышения избирательности:
- идут по пути создания условий анализа (изменение рН, концентрации реагентов, растворитель).
- маскирование – устранение влияния мешающих компонентов, переведением их в нереакционноспособную форму.
[Fe F6]3- - маскирование железа
- отделение мешающих ионов (осаждение, экстракция).
Методика может быть универсальной: т.е. позволяющая обнаружить или определить многие компоненты одновременно из одной пробы (Метод хроматографии позволяет разделить многие компоненты).
При выборе метода анализа важна стоимость анализа, наиболее дешевые химические методы. Дорогие - физико-химические и физические.
Точность анализа: правильность и прецизионность (сходимость и воспроизводимость).
Высокая точность: метод правильный и разброс данных анализа незначительный.