Термогравиметрическое определение кальция в виде оксалата (работа № 27)

Цель работы: изучение дериватографического метода исследования и анализа; определение содержание оксалата кальция в образце.

Сущность метода. Данным методом можно определить содержание кальция, предварительно осадив его из раствора в виде оксалата или карбоната, или из сухих смесей карбоната кальция с глиноземом, кварцем, силикатами алюминия и т.п.

Кристаллический оксалат кальция при нагревании подвергается превращениям:

СаС₂O₄ · H₂О 200 ^оС СаС₂O₄ + H₂O, ΔН > 0

СаС₂O₄ 480 ^оС СаСO₃ + СО, ΔН < 0

СаСO₃ 800 ^оС СаO + СО₂, ΔН > 0

Как видно из приведенных уравнений, имеется возможность рассчи-тать массу оксалата или карбоната кальция в образце по потере массы и по изменению энтальпии системы. В ходе работы необходимо получить дери-ватограмму образца и рассчитать массовую долю оксалата (карбоната) кальция в нем двумя методами: по потере массы (кривая ТГ) и изменению энтальпии образца (кривая ДТА). Для расчетов в качестве эталона используют полученную заранее дериватограмму чистого СaС₂О₄·Н₂О (или СaСO₃), записанную в аналогичных условиях.