Основные этапы исследования экстракта из биологического материала на лекарственные вещ-ва. Методы, использующиеся на каждом из этапов

Объекты исследования → изолирование ядов → очистка, концентрирование, разделение (ТСХ, экстракционный м-д) →предварительные исследования (ТСХ-скрининг) → ТСХ-скрининг в общих системах растворителей → ТСХ-скрининг в отдельных системах растворителей → подтверждающие исследования (физико-химические м-ды – спектроскопия, хроматография, электрофорез; фармакологические пробы; химические м-ды – р-ции осаждения, окрашивания, микрокристаллические р-ции) → количественное определение (все физико-химические м-ды приведенные ранее).

Назовите специальные м-ды изолирования барбитуратов. Их характеристика.

1. М-д Валова.

Экстракция биологического материала водным раствором натрия гидроксида →центрифугирование → высвобождение центрифугата от белков (подкисливают серной к-той до рН=2, добавляют раствор натрия вольфрамата, кипятят, центрифугируют) → процеживание центрифугата → экстракция кислого центрифугата эфиром → экстрация водой после подщелачивания → экстракция эфиром после подкисления водной вытяжки до рН=2.

2. М-д Поповой

Наставивание биологического материала с водой, подксиленной до рН=2-3 кислотой серной 3 раза →процеживание и центрифцгирование вытяжки →очистка центрифугата методом гель-хроматографии →экстракционное концентрирование с помощью хлороформа →выпаривание хлороформной вытяжки

Методы очистки экстрактов из биологического материала. Какие используются чаще всего

1. Фильтрование и центрифугирование (чаще)

2. Осаждение белков различными реактивами или при помощи температуры, высаливания, изменения рН (чаще)

3. Экстракция (чаще)

4. Хроматография (чаще)

5. Электрофорез на бумаге

6. Дистилляция с водяным паром и метод сублимации

7. Диализ

Какой метод изолирования используется при направленном судебно-токсикологическом исследовании на алкалоиды. Его характеристика

Подготовка объекта к исследованию → 2-3 кратное настаивание объекта с 0,2ммоль/л раствором серной к-ты при рН=2,5 → Очистка первичных вытяжек → Очистка высаливанием безводным сульфатом аммония → центрифугирование → 2-кратная экстракция диэтиловым эфиром → подщелачивание кислой водной вытяжки раствором натрия гидроксида до рН=8,5-9 → экстракция веществ из из щелочной вытяжки хлороформом (3-4 раза) → объединение хлороформных вытяжек → исследование алкалоидов.