Лабораторная работа № 4. Методы окислительно-восстановительного титрования. Бихроматометрическое определение железа

Определение железа (II) хроматометрическим методом основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором бихромата в сернокислой или солянокислой среде в присутствии фосфорной кислоты:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14Н⁺ ® 6Fе^З+ + 2Cr³⁺ + 7Н₂О

Фосфорную кислоту прибавляют для того, чтобы связать в комплекс образующиеся ионы железа (III), что благоприятствует титрованию Fe(II);

6Fe³⁺ + 18НРО₄^2- ® 6[Fe(HPO₄)₃]^3-

Реактивы и оборудование. Титрант – стандартный раствор K₂Cr₂O₇ с концентрацией С[1/6 K₂Cr₂O₇] = 0,2 н.; коническая колба для титрования объемом 250 см³; пипетка на 10,00 см³; бюретка объемом 25 см³; индикатор дифениламин; смесь кислот H₂SO₄ и H₃PO₄ 1:1.

Выполнение работы.

1. Готовят раствор титранта, для чего пипеткой отбирают 25,00 см³ 0,2 н. раствора бихромата калия и переносят в мерную колбу на 250,00 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Бюретку для титрования и заполняют ее стандартным раствором K₂Cr₂O₇.

2. Исследуемый раствор, содержащий ионы Fe²⁺ (выданный преподавателем) в мерной колбе 100,00 см³ доводят дистиллированной водой до метки.

3. Пипеткой отбирают 10,0 см³ раствора, переносят его в колбу для титрования, добавляют 50 мл дистиллированной воды.

4. Приливают 10 мл смеси кислот H₂SO₄ и H₃PO₄.

5. Добавляют 2 – 3 капли индикатора дифениламина.

6. Титруют полученную смесь стандартным раствором K₂Cr₂O₇ до перехода окраски от зеленой к фиолетовой.

Запись данных опыта и расчеты. Данные записать по приведенной ниже форме.

Таблица. Определение содержания железа (II)

Определяемое вещество – Fe²⁺

Титрант – стандартный раствор K₂Cr₂O₇ С[1/6 K₂Cr₂O₇] = 0,02 н

Индикатор – дифениламин

Объем пробы – 100,00 см³

№ п/п	Объем Vа(Fe), см3	Эквивалентный объем титранта V(K2Cr2O7), см3
	10,0

По результатам титрования найти средний объем титранта =

Рассчитать концентрацию Fe²⁺

=

Рассчитать массу железа в пробе

=

Контрольные вопросы

1. Окислительно-восстановительный потенциал и окислительно-восстановительная реакция.

2. Факторы, влияющие на величину окислительно-восстановительного потенциала. Константы равновесия окислительно-восстановительных реакций и их использование в анализе.

3. Построение кривой титрования.

4. Классификация методов окислительно-восстановительного титрования.

5. Индикаторы, используемые в окислительно-восстановительных методах титрования.

6. Характеристика метода, условия проведения определений, объекты анализа, достоинства и недостатки методов: перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия, броматометрия, ванадатометрия, цериметрия и др.