Проведение анализа. В колбу Къельдаля помещают 2 см3 сусла, выпаривают почти досуха, добавляют 2 см3 концентрированной серной кислоты и несколько крупинок селена и выпаривают до

В колбу Къельдаля помещают 2 см³ сусла, выпаривают почти досуха, добавляют 2 см³ концентрированной серной кислоты и несколько крупинок селена и выпаривают до сиропообразного состояния, не допуская подгорания и обугливания жидкости на стенках колбы.

При внесении навески в колбу наблюдают, чтобы частицы исследуемого материала не прилипли к горлышку колбы; если это все же случилось, то прилипшие частицы смывают при вливании серной кислоты, в противном случае они не будут сожжены.

Полученную смесь осторожно нагревают в вытяжном шкафу на слабом огне до тех пор, пока она не перестанет вспучиваться вследствие выделения газообразных продуктов реакции, при этом следят, чтобы содержимое колбы не выбросило ее. После прекращения вспучивания нагревание усиливают так, чтобы серная кислота непрерывно кипела. Для кипения колбу ставят в наклонное положение, чтобы ее длинное горло не нагревалось. Кипение кислоты не должно быть слишком бурным, чтобы пары успевали конденсироваться в горле колбы. При кипячении должна улетучиваться не серная кислота, а только продукты сжигания – Н₂О, СО₂, SО₂.

Сжигание навески ведут до полного осветления содержимого колбы, если на стенках колбы осели обугленные частицы, то их следует смыть горячей смесью, осторожно поворачивая колбу. Затем осветленную жидкость подвергают дополнительному нагреванию в течение 1-2 часов. После полного сжигания колбу Къельдаля охлаждают и добавляют в нее немного воды. Полученный раствор количественно переносят в перегонную колбу емкостью 500 см³; колбу Къельдаля 3-4 раза ополаскивают водой в количестве около 200 см³, которую также выливают в перегонную колбу; с помощью каплеуловителя колбу соединяют с холодильником; к другому концу холодильника присоединяют отводную трубку, конец которой погружают в коническую колбу на 200 см³, куда наливают 25 см³ 0,1 моль/дм³ раствора серной или соляной кислоты и добавляют 3-4 капли смешанного индикатора.

При уменьшении нагревания часть кислоты из приемной колбы может затянуть в холодильник и в перегонную колбу. Для предупреждения этого присоединяемая к холодильнику отводная трубка должна иметь расширение. Когда прибор собран в перегонную колбу добавляют для предотвращения толчков при кипении стеклянные бусы или кусочки пензы. Приливают 35 - 40 см³ 33%-го раствора щелочи. После этого перегонную колбу немедленно, во избежание потерь аммиака, присоединяют к прибору и начинают нагревание.

Пары из колбы поступают сначала в каплеуловителъ, чтобы брызги щелочной жидкости, кипящей в колбе, не попали в приемную колбу. Аммиак и конденсирующиеся в холодильнике водяные пары поступают в приемную колбу с 0,1 моль/дм³ раствором серной кислоты, которая окисляет аммиак в сернокислый аммоний. Перегонка обычно продолжается 45-60 минут. Конец перегонки определяют по реакции дистиллята: если капля его не дает посинения красной лакмусовой бумаги, то перегонку прекращают. По окончании перегонки отводную трубку, не вынимая из колбы, ополаскивают небольшими порциями воды, вынимают отводную трубку из колбы и титруют 0,1 моль/дм³ раствором NаОН до зеленой окраски.

Рисунок 1 – Установка для отгонки аммиака

Расчет

Для установления поправки на чистоту реактивов проводят контрольное сжигание, для чего в колбу Къельдаля вместо сусла помещают кусочек беззольного фильтра и проводят все вышеуказанные операции.

Содержание азота определяют по формуле

,

где х - содержание азота, мг/дм³;

а - количество 0,01 моль/дм³ раствора Н₂SO_4, отмеренное колбу приемника (1 см³ 0,01 моль/дм³ раствора кислоты соответствует 0,14 см³ азота), см³;

а₁ - количество 0,01 моль/дм³ раствора NаОН, израсходованное на титрование, см³;

а₂ - объем 0,01 моль/дм³ раствора NаОН, пошедший на титрование контрольного опыта, см³;

V - объем сусла, взятого для определения, см³.