Определение числа омыления

Числом омыления называется число миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных и омыления связанных (в форме глицеридов) жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

Количество КОН, которое требуется для омыления 1 г жира, зависит от молекулярной массы жирных кислот глицеридов жира. Чем больше молекулярная масса жирных кислот, входящих в состав жира, тем меньше молекул будет в 1 г жира и, следовательно, меньше КОН пойдет на омыление.

Принцип метода: основан на связывании (омылении) гидроксидом калия жирных кислот, входящих в триглицерид, и нейтрализации свободных жирных кислот.

Реакция омыления:

С₃Н₅ (ОСОR)₃ + 3КОН = С₃Н₅(ОН)₃ + RСООК

На омыление 1 молекулы жира затрачивается 3 молекулы КОН.

Количество щелочи, не связавшейся с жиром, оттитровывают соляной кислотой.

Техника определения: в одну колбу вместимостью 50 см³ вносят 0,5 г жира, отвешенного на аналитических весах, в другую – 0,5 см³ воды, затем в обе добавляют из бюретки по 15 см³ 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия. Колбы закрывают пробками с обратным воздушным холодильником (длиной 70 см³) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30-40 минут при периодическом встряхивании. Следят, чтобы жидкость в колбе кипела слабо, а верхняя часть трубки не нагревалась.

После полного омыления глицеридов и нейтрализации свободных жирных кислот к прозрачному и однородному мыльному раствору добавляют по 15-20 см³ воды, по 3-4 капли фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (определяется количество не связавшейся щелочи). Исходя из того, что 1 см³ 0,5 н. раствора КОН соответствует 28 мг его, расчет числа омыления определяется по формуле:

,

где: V_к и V_о – объем 0,5 н. раствора НСL, затраченного на титрование, соответственно, контроля (колба с водой) и опыта (колба с эфиром); см³; k – коэффициент поправки к титру 0,5 н. раствора НСL; m – масса жира, г

Материалы, реактивы и оборудование: спиртовой раствор гидроксида калия 0,5 н. (30 г химически чистого КОН растворяют в 1 дм³ этилового спирта при нагревании в колбе с обратным холодильником, через сутки раствор фильтруют и сохраняют в склянке из темного стекла), раствор соляной кислоты (0,5 н.), раствор фенолфталеина 1 %-й, масло, водяная баня, пробки, пробирки.