2015-05-12
1376
Регистрация рентгенограмм осуществляется при автоматическом синхронном вращении образца и детектора в горизонтальной плоскости вокруг общей вертикальной оси гониометра. При этом счетчик измеряет интенсивность дифракционной картины последовательно под разными углами отражения. Показания счетчика регистрируются на диаграммной ленте, которая движется синхронно с вращением счетчика. В результате на ленте фиксируется кривая зависимости интенсивности дифракционной картины от угла отражения - дифрактограмма.
Первичную информацию о состоянии вещества можно получить из внешнего вида рентгеновских спектров. Хорошо окристаллизованный и однородный по параметрам решетки материал дает узкие и высокие дифракционные пики (рис. 11), плохо окристаллизованный, неоднородный материал - широкие и низкие.
Типичная дифрактограмма поликристалла (рис. 11) представляет собой серию пиков на плавной линии фона. Каждый пик является отражением n - го порядка от серии плоскостей (hkl) с межплоскостным расстоянием d hkl. Его положение на рентгенограмме (угол θ) при регистрации рентгенограммы на излучении с длиной волны l определяется соотношением.
Рис. 11. Фрагмент рентгенограммы поликристаллического образца.
Отражения с близкими значениями d hkl на рентгенограмме могут накладываться, что затруднит ее расшифровку. Число возможных наложений пропорционально количеству рефлексов и определяется фактором повторяемости. Оно минимально в случае высокосимметричных кристаллов с небольшой ячейкой.
Следует иметь в виду, что рентгенограммы многофазных систем лучше регистрировать в «мягком» излучении с большой длиной волны. При этом достигается максимальное разрешение линий на рентгенограмме.
Рентгенограмма аморфного образца имеет характерный вид - это широкая линия (галло) с угловой шириной 2θ = 10-20° (рис. 12). Возникают такие отражения за счет существования ближнего порядка в расположении атомов аморфной фазы. В простейшем случае (плотная упаковка сферических атомов элементов нулевой группы) положение первого такого максимума примерно соответствует кратчайшему межатомному расстоянию.
Рис. 12. Фрагмент рентгенограммы аморфного объекта.
