Определение цветности мелассы

Основным сахаром мелассы является сахароза. Наряду с ней могут присутствовать инвертный сахар (смесь глюкозы и фруктозы), раффиноза и др.

В нормальной мелассе содержание инвертного сахара не более 0,5 %, поэтому его не принимают во внимание при определении суммы сбраживаемых сахаров. Массовую долю сахарозы и раффинозы определяют поляриметрическим методом, основанным на измерении угла вращения плоскости поляризованного света. Для этого используют метод прямой и инверсионной поляриметрии, который основан на определении показаний сахариметра (поляриметра) при анализе раствора мелассы до и после инверсии находящейся в нем сахарозы.

Определение массовой доли сахарозы до инверсии называется методом прямой поляриметрии. Показание сахариметра при этом дает процентное содержание сахарозы в исследуемой мелассе. Этот метод дает правильные результаты в том случае, если в мелассе отсутствуют раффиноза и инвертный сахар, так как эти сахара являются оптически активными и влияют на результаты определения. Чтобы исключить влияние этих оптически активных веществ применяют метод инверсионной поляриметрии, основанный на инверсии сахарозы. В этом случае проводят инверсию сахарозы и после инверсии еще раз определяют угол вращения плоскости поляризации. По разности показаний сахариметра до и после инверсии определяют массовую долю сахарозы.

Приборы и оборудование: сахариметр, трубка для поляризации 200 мм, термометр, весы аналитические, водяная баня.

Посуда и материалы: мерная колба на 100, 250 см³, мерный цилиндр, конические колбы на 250 см³, фильтровальная бумага, лакмусовая бумага, воронка стеклянная, пипетки на 5, 50 см³.

Реактивы: реактив ГерлесаI – 34 %-ный раствор нитрата свинца Pb(NO₃)₂ – 40 см³, реактив Герлеса II – 3,2 %-ный раствор гидроксида натрия – 40 см³, раствор уксусной кислоты концентрацией 1 моль/дм³ – 10 см³, дигидрофосфат натрия (NaH₂PO₄) – 2 г, бисульфит натрия (NaHSO₃) – 0,5 г, раствор соляной кислоты (в колбу на 1 дм³ наливают 750 см³ дистиллированной воды и к ней осторожно приливают при помешивании 15 см³ соляной кислоты плотностью 1198 кг/м³ и доводят до метки дистиллированной водой) – 30 см³.

Расход сырья: меласса 65 г.

Техника определения

Навеску мелассы массой 65,0 + 0,01 г с помощью теплой дистиллированной воды температурой 45-50 ⁰С переносят без потерь в мерную колбу на 250 см³. Общий объем вместе с водой должен составлять около 150 см³. Если щелочность мелассы более 10 ⁰, то ее нейтрализуют раствором уксусной кислоты концентрацией 1 моль/дм³ до слабокислой реакции по лакмусу.

Полученный раствор охлаждают до 20 ⁰С и осветляют реактивами Герлеса. Для лучшего осветления реактивы прибавляют в 5-6 приемов по 5 см³ следующим образом: сначала 5 см³ раствора Герлеса 1, затем через 15-20 с 5 см³ раствора Герлеса II, смесь перемешивают, снова 5 см³ раствора Герлеса 1, перемешивают, добавляют 5 см³ раствора Герлеса II и в такой последовательности добавляют остальную часть осветлителей. На осветление расходуется по 37,5 см³ каждого раствора.

Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой (при температуре 20 ⁰С), взбалтывают и после 2-5 минут отстаивания фильтруют через бумажный фильтр. Первые капли фильтрата отбрасывают. Раствор после фильтрования должен быть абсолютно прозрачным.

Фильтрат освобождают от избытка свинца. Для этого на каждые 100 см³ фильтрата добавляют 0,9 г сухого измельченного порошка дигидрофосфата натрия (NaH₂PO₄). Для его растворения жидкость хорошо взбалтывают и прибавляют для дополнительного обесцвечивания на каждые 100 см³ фильтрата 0,2 г бисульфита натрия (NaHSO₃). Раствор перемешивают и оставляют на 20 мин, затем снова перемешивают и фильтруют до получения прозрачного фильтрата.

Полученный фильтрат является исходным для определения сахарозы методом прямой и инверсионной поляриметрии. По 50 см³ фильтрата отбирают пипеткой и помещают в 2 мерные колбы вместимостью 100 см³. В первой раствор доводят до метки дистиллированной водой и проводят прямую поляризацию. В нем измеряют угол вращения плоскости поляризации при температуре 20 ⁰С в поляризационной трубке длиной 200 мм. Трубку предварительно 2-3 раза ополаскивают осветленным раствором. Показания сахариметра дает непосредственно процентное содержание сахарозы в исследуемой мелассе до инверсии (Р_п).

Определение Р_и методом инверсионнойполяриметрии проводят следующим образом. К 50 см³ фильтрата во второй колбе приливают 30 см³ раствора соляной кислоты, содержимое перемешивают. В раствор опускают термометр и колбу помещают в водяную баню, нагретую до температуры 75 ⁰С. Температуру воды в бане в процессе всей инверсии поддерживают на уровне 70-72 ⁰С. Жидкость в колбе нагревают быстро (за 2,5-3 мин) до температуры 70 ⁰С и выдерживают при этой температуре ровно 5 мин. Весь процесс инверсии (включая нагрев) должен быть не более 10 мин. После этого колбу вынимают из бани, быстро охлаждают (за 2,5-3 мин) под краном холодной водой до температуры 20 ⁰С, вынимают термометр, ополаскивают его дистиллированной водой и эти ополоски выливают в колбу. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют и в прозрачном фильтрате определяют угол вращения плоскости поляризации. Удвоенное показание поляриметра – инверсионная поляризация Р_и.

Количество сахарозы определяют по формуле 2.2:

С_сах = (Р_п + Р_и)*0,752 (2.2)

где: С_сах – массовая доля сахарозы, %;

Р_п, Р_и – показания сахариметра до и после инверсии;

0,752 - постоянный коэффициент при температуре определения 20 ⁰С.