2015-05-10
489
На определение берут в коническую колбу на 250 мл такое количество раствора, чтобы в нем содержалось не менее 0,1 и не более 0,2 г кислоты.
Таблица 5
| Реактивы, обработка | Количество, время | Применчание |
| 11,1% р-р хлористого кальция | На 0,1 гр орг. кислоты 9 мл | |
| Нагревание | До кипения | |
| 0,1% р-р фенолфталеина | 1-2 капли | |
| 10% р-р аммиака | До нейтрализации по фенолфталеину | Медленно до розового цвета р-ра |
| Кипячение | 10 минут | |
| Выдержка на водяной бане | 30 минут | |
| Горячее фильтрование (синяя лента) | ||
| Н2О, t= 80-90оС | Промывание | |
| 1% р-р AgNO3 в HNO3 | 1-2 капли в пробирку с аликвотой промывных вод | До отрицательной реакции на хлор |
| Фиксация объема промывных вод (V1) | Поправочный коэффициент растворимости цитрата кальция в пересчете на лимонную кислоту составляет 0,0055%. | |
| 10% р-р HCl | Растворение осадка на фильтре (20-25 мл) Сa(C6H5O7)2 + 6HCl = =2C6H8O7 + 3CaCl2 CaC2O4 + 2HCl = =H2C2O4 + CaCl2. | Раствор количественно переносят в мерную колбу на 1000 мл |
| Н2О | До метки 1000 мл | перемешивание |
| Отбор 100 мл | ||
| Нагревание | ||
| Насыщенный кипящий р-р (NH4)2C2O4 | 10-15 мл CaCl2 + (NH4)2C2O4= =CaC2O4 + 2NH4Cl. | |
| 0,1% р-р фенолталеина | 1-2 капли | |
| 10% р-р аммиака | До нейтрализации по фенолфталеину | Медленно до розового цвета р-ра |
| Кипячение | 10 минут | |
| Охлаждение, фильтрование (синяя лента) | ||
| Н2О, 20-30оС | Промывка осадка на фильтре | |
| 1% р-р AgNO3 в HNO3 | 1-2 капли в пробирку с аликвотой промывных вод | До отрицательной реакции на хлор |
| 10% р-р H2SO4 | 20-25 мл | Порциями до растворения осадка на фильтре |
| Нагревание | До 80оС | До кипения не доводить |
| 0,1N р-р KMnO4 | Титрование | До слабо-розового окрашивания |
Сумму лимонной и щавелевой кислот (Х1) в процентах вычисляют по формуле:
|
|
|
где n1 – объем раствора перманганата, израсходованного на титрование, мл;
0,007 – количество лимонной кислоты, соответствующее 1 мл 0,1н раствора перманганата калия, г;
V1 – объем фильтрата и промывных вод, мл;
а1 – объем раствора, взятого на анализ, мл.
Пример расчета.
N1 = 40,0; V1 = 750 мл; a1 = 25,0 мл;
