2015-05-10
632
Для анализа берут раствор в том же объеме, что и для определения суммы лимонной и щавелевой кислот.
Таблица 7
| Реактивы, обработка | Количество, время | Применчание |
| CaCO3, химически чистый | Из расчета 0,78 г на 0,1 г общего содержания кислот. | Приступать к следующей операции после оседания пены |
| Кипячение | 10минут | |
| Лакмусовая бумага | Нейтральная реакция | При наличии кислой реакции добавляют CaCO3 и снова кипятят |
| 5% р-р NH4Cl | 1-2мл | |
| Выдержка на водяной бане (кипящей) | 30 минут | |
| Горячее фильтрование | ||
| Н2О, t= 80-90оС | Промывание осадка | |
| 1% р-р AgNO3 в HNO3 | 1-2 капли в пробирку с аликвотой промывных вод | До отрицательной реакции на хлор |
| Фиксация промывных вод (V3) | ||
| Нагревание | До кипения | Всего объема фильтрата |
| Насыщенный кипящий р-р (NH4)2C2O4 | 10-15 мл Ca (C6H11O7)2 + +(NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4Cl | По одному мл в мин. |
| Кипячение | 10мин. | |
| Охлаждение, фильтрование | ||
| Н2О, 20-30оС | Промывка осадка на фильтре | |
| 1% р-р AgNO3 в HNO3 | 1-2 капли в пробирку с аликвотой промывных вод | До отрицательной реакции на хлор |
| 10% р-р H2SO4 | 20-25 мл | Порциями до растворения осадка на фильтре |
| Нагревание | До 80оС | Осторожно, не доводить до кипения |
| 0,1N р-р KMnO4 | Титрование | Медленно до слабо-розового окрашивания |
Содержание глюконовой кислоты, эквивалентное количеству лимонной кислоты, вычисляют по формуле
|
|
|
Обозначения указаны выше.
Общее количество всех трех кислот (щавелевой и глюконовой в пересчете на эквивалентное количество лимонной) должно быть равно общей кислотности, определенной в сброженном растворе титрованием. Кроме того, содержание всех кислот пересчитывают в процентах к общей кислотности исследуемого раствора.
