double arrow

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №7


СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗА КАТИОНОВ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ.

Порядок разработки схемы качественного анализа катионов

при их совместном присутствии

1. Определить аналитические группы по кислотно-основной классифика­ции, к которым принадлежат катионы, анализ которых необходимо про­вести.

2. Составить уравнения реакций, необходимых для разделения катионов
на аналитические группы. Указать групповые реактивы и условия про­
ведения реакций.

3. Определить оптимальную последовательность, в которой следует выде­лять катионы, принадлежащие каждой из аналитических групп.

4. Кратко описать аналитические операции (осаждение, отделение раствора от осадка, нагревание и т.п.) необходимые для разделения катионов
на аналитические группы.

5. Составить уравнения реакций, необходимых для открытия катионов,
после их разделения по аналитическим группам. Для каждого катиона достаточно привести 2-3 наиболее специфические и чувствительные аналитические реакции.

6. Для каждой реакции указать аналитический реактив, аналитический эф­фект (например, если образуется осадок, описать его внешний вид,
окраску) и условия проведения реакции (рН, температуру, присутствие
дополнительных реагентов и др.).




7. Отметить фармакопейные реакции.

8. Отметить катионы из числа присутствующих в исследуемом растворе,
которые мешают проведению каждой из приведенных аналитических
реакций.

9. Если в исследуемом растворе содержатся несколько катионов, принадлежащих одной аналитической группе, открытие которых приведенными­
в п. 5. аналитическими реакциями при совместном присутствии не­
возможно, составить уравнения реакций, необходимых для разделения
этих катионов.

10. Определить оптимальную последовательность, в которой следует открывать катионы, принадлежащие одной аналитической группе.

11. Последовательно описать все аналитические операции, необходимые
для открытия каждого из катионов в исследуемом растворе, а также со
провождающие их аналитические эффекты. Из каждого аналитического эффекта сделать соответствующий вывод.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №7

Анализ смеси катионов первой аналитической группы: Li+, Na+, K+,NH4+.

Цель:Провести систематический анализ смеси катионов первой группы по кислотно-основной классификации.

Ход работы:

Катионы первой аналитической группы не имеют группового реагента.

Пусть для анализа взят раствор, содержащий смесь растворимых солей катионов I аналитической группы. Требуется разделить катионы и открыть их.

Открытию катионов натрия и калия мешают катионы аммония и лития, поэтому вначале открывают катионы аммония и лития, а затем после их удаления, открывают катионы натрия и калия.



А) Анализ в присутствии катионов лития Li+.

Катионы лития мешают открытию катионов натрия и калия, поэтому в их присутствии вначале в отдельных пробах анализируемого раствора открывают катионы лития и аммония, после чего эти катионы удаляют, а в остатке открывают катионы натрия и калия.

· Открытие и удаление катионов лития Li+.

Катионы лития открывают реакцией с раствором двузамещенного ортофосфата натрия Na2HPO4 в нейтральной или слабо щелочной среде – образуется белый осадок ортофосфата лития Li3РO4.

3Li+ + HPO42- = Li3PO4 ↓ + H+

Катионы лития также открывают окрашиванием пламени газовой или спиртовой горелки.

Отделение катионов лития. Отбирают небольшую порцию анализируемого раствора (8-10 капель), прибавляют к ней 1-2 капли 2М раствора аммиака, 2-3 капли этанола, 4-5 капель 1М раствора (NH4)2HPO4. Полученную смесь нагревают до кипения, отделяют центрифугированием (или фильтрованием) образовавшийся осадок ортофосфата лития Li3PO4 и проверяют полноту отделения катионов лития прибавлением в центрифугат раствора (NH4)2HPO4 (при полном удалении катионов лития не должен появляться осадок – раствор остается прозрачным).

Б) Анализ в отсутствии катионов лития Li+.

· Открытие и удаление катионов аммония NH4+.

Открытие катионов аммония:Отбирают в две пробирки примерно по 5 капель анализируемого раствора. В одну из них (проба I) прибавляют 5 капель водного 1М раствора гидроксида натрия NaOH (или 1М раствора соды Na2CO3), в другую (проба 2) – 5 капель 1М раствора гидроксида калия КОН (или 1моль/л раствора поташа К2СО3). Нагревают обе пробирки на водяной бане. При наличии в растворе ионов аммония выделяется газообразный аммиак, который окрашивает влажную красную лакмусовую бумагу в синий цвет.



Присутствие катионов аммония подтверждают также в отдельной пробе (1-2 капли) исходного анализируемого раствора с помощью реактива Несслера – образуется красно-бурый осадок состава [Hg2N]I*H2O.

Удаление катионов аммония: В случае присутствия NH4+ их удаляют для того, чтобы они не мешали последующему открытию К+ и Na+. Для этого обе пробирки с пробами 1 и 2 нагревают до полного удаления аммиака (до тех пор, пока при внесении в пары влажной розовой лакмусовой бумаги она перестает синеть). Затем в пробе 1 открывают катионы калия, а в пробе 2- катионы натрия.

· Открытие катионов натрия Na+.

1). После удаления ионов аммония из пробы 2 к ней прибавляют несколько капель разбавленной уксусной кислоты до нейтрализации раствора. Каплю полученного раствора помещают на предметное стекло, слегка упаривают и рядом с нею наносят каплю раствора цинкуранилацетата. Через 1-2 мин после соприкосновения обеих капель наблюдают под микроскопом образование характерных желтых октаэдрических и тетраэдрических кристаллов натрийцинкуранилацетата состава NaZn(UO2)3(CH3COO)9*9H2O.

2). Для контроля катионы натрия открывают также микрокристаллоскопической реакцией с гексагидроксостибатом калия К[Sb(OH)6]- образуется белый микрокристаллический осадок гексагидроксостибата натрия Na[Sb(OH)6]. Открытию катионов натрия этой реакцией мешают даже следовые количества ионов аммония, в присутствии которых образуется белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты HSbO3 . Выпадение белого аморфного, а не кристаллического осадка (что определяется при рассмотрении под микроскопом) еще не свидетельствует о присутствии катионов натрия в исследуемом растворе.

3). Катион натрия также открывают (фармакопейный тест) окрашиванием пламени газовой или спиртовой горелки. Методика: на кончике графитового стержня (или на нихромовой либо платиновой проволочке) вносят в пламя газовой горелки несколько кристалликов соли натрия (например, NaCl). Пламя окрашивается в ярко-желтый цвет. Окраска не исчезает в течение нескольких секунд.

· Открытие катионов калия К+.

1). После удаления ионов аммония в пробе 1 к ней прибавляют 3-4 капли 2М раствора уксусной кислоты и 2 капли раствора гексанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6]- образуется желтый осадок гексанитрокобальтата (III) натрия и калия NaK2[Co(NO)2 6].

+ + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6] + 2Na+

2). Соли калия при внесении их в пламя горелки окрашивают его в фиолетовый цвет. Методика: на кончике графитового стержня (или на нихромовой либо платиновой проволочке) вносят в пламя газовой горелки несколько кристалликов соли калия. Пламя окрашивается в фиолетовый цвет.







Сейчас читают про: