Определение массовой доли жира ускоренным методом

Аппаратура, материалы, реактивы: колбы конические (250 см³); воронка; бумага фильтровальная.

Проведение определения. Из фильтровальной бумаги вырезают фильтр по размеру воронки и взвешивают, записывая результат до вто­рого десятичного знака.

Из навески майонеза, оставшейся после определения массовой доли влаги, экстрагируют жир. Для этого в стакан по стенкам прили­вают 50 см³ эфира, содержимое стакана хорошо перемешивают и ос­тавляют в покое до полного отстаивания. Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают через воронку с фильтром в колбу, остав­ляя небольшое количество эфира над остатком.

Остаток промывают три-четыре раза, каждый раз вливая эфир­ный слой через фильтр после отстаивания. Для каждой промывки берут около 30 см³ эфира. При наличии следов жира на фильтре последний промывают до полного обезжиривания. Затем фильтр переносят в стакан с обезжиренным остатком и сушат в сушильном шкафу при температуре (103 ± 3) °С в течение 30 мин, охлаждают на столе 10 мин и взвешивают, записывая результат до второго деся­тичного знака.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х₁), %, вычисляют по формуле

X₁ = 100 – (X_W + X_{сух.об.ост.} + X_{кислотность})

где X_W - массовая доля влаги, %,

X_{сух.об.ост.} - массовая доля сухого обезжиренного остатка, %;

X_{кислотность} - кислотность майонеза, %.

Массовую долю сухого обезжиренного остатка (X_{сух.об.ост.}), %, вычисляют по формуле

X_{сух.об.ост.} = (m₁ – m₂ – m₃) * 100 / m

где т - масса майонеза, г;

т₁ — масса стакана с осадком и фильтром со следами сухого обезжиренного остат­ка, г;

т₂ — масса пустого стакана, г;

т₃ — масса фильтра, г.

За окончательный результат определения принимают среднеариф­метическое значение результатов двух параллельных определений, до­пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисления производят до второго десятичного знака с после­дующим округлением результата до первого десятичного знака.

Определение массовой доли жира методом центрифугирования (ускоренный метод). Сущность метода. Метод основан на выделе­нии жира из майонеза под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта, с последующим центрифугирова­нием (объем выделившегося жира измеряют в градуировочной час­ти бутирометра).

Аппаратура, материалы: весы лабораторные, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г или другие весы с таким же классом точности; термометр жидкостный стеклянный, позволяю­щий измерять температуру в диапазоне 50...100°С, с ценой деления 1...2 °С; бутирометр стеклянный для сливок 0...40 %; пробка резиновая для бутирометра; прибор для отмеривания изоамилового спирта; цен­трифуга; бюретка (25 см³); воронка; баня водяная; часы песочные на 5 мин.

Реактивы: кислота серная плотностью 1,5 г/см³; спирт изоамиловый; вода дистиллированная.

Проведение определения. В бутирометре взвешивают 1,7 ... 1,9 г пред­варительно перемешанного майонеза, записывая результат до второго десятичного знака. Затем в бутирометр из бюретки наливают 18 см³ серной кислоты и 1 см³ изоамилового спирта, закрывают бутирометр сухой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре (67 ± 2) °С, периодически встряхивая до полного растворения белко­вых веществ. После этого бутирометр ставят пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (67 + 2) "С. Вынув из бани, бутирометры вставляют в патроны (стаканы) центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично один против другого. При нечетном числе бутирометров в центрифугу помещают бутирометр, наполненный во­дой. Закрыв крышку центрифуги, бутирометры центрифугируют 5 мин со скоростью 25 об./с. Затем бутирометры вынимают из центри­фуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в бу­тирометре так, чтобы он находился в трубке со шкалой. Бутирометры погружают пробками вниз в водяную баню. Уровень воды в бане дол­жен быть несколько выше уровня жира в бутирометре. Температура воды в бане должна быть (67 + 2) °С. Через 5 мин бутирометры выни­мают из водяной бани и проводят отсчет жира. При отсчете бутиро­метр держат вертикально; граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю грани­цу столбика жира на целом делении шкалы бутирометра и от него от­считывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике ана­лиз проводят повторно.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х), %, вычисляют по формуле:

X = A * 5 / m

где А - показание бутирометра;

т - масса майонеза, г.

За окончательный результат определения принимают среднеариф­метическое значение результатов двух параллельных определений, до­пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,9 %. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последу­ющим округлением результата до первого десятичного знака.