Определение кислотного числа

Выполнение задания. При анализе свежевыработанных жиров кислотное число характеризует глубину гидролитического распада жира, обусловленного условиями хранения, подготовки и переработки. При анализе жира после хранения кислотное число является показателем окислительной порчи наряду с перекисным числом.

Кислотное число (мг КОН/г) показывает, какое количество мг щелочи (КОН или NaOH) необходимо для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью, сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г жира.

В международной торговле принят показатель качества жира - кислотность.

Кислотность - условное выражение содержания свободных жирных кислот и других титруемых щелочью веществ (%) в жире в пересчете на характерную для масла преобладающую кислоту (олеиновую, лауриновую, пальмитиновую или эруковую кислоту).

Принцип метода. Метод титрования основан на количественном взаимодействии водного (спиртового) раствора щелочи со свободными жирными кислотами масла в его эфирно-спиртовом (2:1) или спиртохлороформном (1:1) растворе.

Этапы проведения опыта:

· приготовление и нейтрализация эфирно-спиртовой (спиртохлороформной) смеси водным (спиртовым) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина (тимолфталеина);

· подготовка пробы жира;

· приготовление эфирно-спиртового раствора масла (добавление к навеске образца масла оттитрованной эфирно-спиртовой смеси);

· быстрое титрование пробы раствором щелочи с индикатором фенолфталеином (спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %);

· расчет значения кислотного числа (мг КОН/г);

· расчет значения кислотности (%).

Эфирно-спиртовую смесь готовят в день определения: 250 мл смеси с индикатором фенолфталеином (5 капель) нейтрализуют путем добавления раствора КОН или NaOH молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) до едва заметной розовой окраски.

Лабораторную пробу жира тщательно перемешивают. От таких образцов непосредственно отбирают навески. Для твердых и застывших жиров 50 г лабораторной пробы помещают в сушильный шкаф с температурой (50±2) °С. Жир нагревают до этой же температуры и перемешивают до достижения прозрачного состояния. При необходимости жир фильтруют в шкафу при температуре 50 °С.

При исследовании желтых жиров к навеске 3-5 г, взвешенной с точностью до 0,01 г в конической колбе емкостью 250 дм³, приливают 50 дм³ свежеприготовленной и нейтрализованной эфирно-спиртовой смеси. Затем добавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина и быстро титруют 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствором КОН до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. В опыте выполняют не менее двух параллельных определений.

Для опыта с темными жирами (навеска 1-5 г) используют спиртовой раствор с массовой долей тимолфталеина 2 % и титрование спиртовым раствором щелочи указанной выше концентрации ведут до изменения окраски пробы от желтой или красноватой до зеленовато-бурой или светло-синей.

Кислотное число (КЧ,мг КОН/г) вычисляют по формуле:

КЧ = 5,611 · K · (V₁ - V₀) / m,

где 5,611 - масса КОН в 1 см³ раствора КОН точной молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (или 0,1н);

К - поправочный коэффициент к концентрации раствора КОН;

V₀ - количество раствора КОН молярной концентрации 0,1 моль/дм³, затраченное на титрование эфирно-спиртовой смеси, мл;

V₁ - количество 0,1 н раствора КОН, затраченное на титрование пробы, мл;

m - навеска масла, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1 %.

Полученный результат умножают на коэффициент преобладающей кислоты и получают значение показателя «кислотность» жира. Значения коэффициентов: олеиновая - 0,5; лауриновая - 0,36; пальмитиновая - 0,46; эруковая - 0,6.