Подготовка к работе и запись вольтамперных кривых

1. Приготовить растворы для построения калибровочного графика. В мерные колбы объемом 25 мл внести пипеткой стандартный раствор в количестве: 0,25; 0,50; 1,00; 1,5; 2,0; 2,5 мл. Объем жидкости довести до метки раствором боратного буфера.

2. Подготовить вращающийся платиновый электрод к работе и собрать электродную систему, как указано на рис. 1. Подготовка платинового электрода заключается в зачистке его поверхности микрошкуркой, промывки дистиллированной водой. Двигатель, вращающий электрод, включается в сеть ~220 В тумблером, расположенным на станине электрода. Платиновый электрод соединяется с хлорсеребряным электродом сравнения солевым мостиком, заполненным насыщенным раствором КNО₃. Электродная система подключается к клеммам полярографа, обозначенным на рис. 1, платиновый электрод – к верхней клемме, электрод сравнения – к нижней клемме. Эти клеммы расположены справа на передней панели полярографа.

Рис. 1. Блок- схема для снятия вольтамперных кривых:

1 – полярограф LP-7 или ПУ-1; 2 – самопишущий потенциометр; 3 – врашающийся платиновый электрод; 4 – хлорсеребрянный электрод сравнения; 5 – стаканчик с исследуемым раствором; 6) стаканчик с насыщенным раствором KNO₃; 7) солевой мостик с насыщенным раствором KNO₃.

3. — Установить с помощью ручки «ZERO» перо самописца в левой стороне шкалы, отступив 1 – 2 см от края.

— Установить диапазон поляризационного напряжения + 0,2 В ÷ + 0,8 В. Установку сделать с помощью перемещаемых выключателей.

¾ Рукояткой перевести скорость поляризации в позицию 4 В/мин и нажатием кнопки «LEFT» и «RIGHT» установить начальное значение напряжения поляризации + 0,2 В.

¾ Ручкой «SENSITIVITY» на полярографе установить нужный диапазон тока. Этот диапазон подбирается экспериментально. Для указанных проб п-анизидина рекомендуются диапазоны тока, праеденные в табл. 1

* ¾ Включить двигатель, который вращает платиновый электрод.

¾ Включить на самописце кнопку «CHART», на полярографе кнопку «MOTOR» и «LEFT», предварительно переведя скорость поляризации в позицию 200 мВ/мин.

При скорости движения диаграммной ленты 40 мм/мин и скорости поляризации 200 мВ/мин 1 см на диаграммной ленте соответствует 50 мВ.

При записи вольтамперной кривой счетчик показывает текущее напряжение. Когда будет достигнут верхний предел заданного диапазона (+ 0,8 В), поляризация отключается.

Таблица 1.

Теперь нужно отжать на полярографе кнопку «MOTOR», на самописце отжать кнопку «CHART». Движение диаграммной ленты прекратится, и перо самописца вернется в исходное положение.

Для повторной записи вольтамперной кривой или записи вольтамперной кривой для новой пробы нужно установить начальное напряжение поляризации +0,2 В. Для этого нажать кнопку «MOTOR», кнопку «LEFT» и рукояткой перевести скорость поляризации в позицию 4 В/мин.

Далее все повторить с пункта *.