Метод состоит в том, что в результате действия перекисей на KI, выделяется йод, который оттитровывается тиосульфатом натрия. Реакцию проводят в кислой среде, используя уксусную кислоту (как устойчивую к окислению) и водный раствор KI. При этом образуется HI, реагирующая с перекисями, и выделяется свободный йод.
KI+ CH3COOH → HI + CH3COOK
CH3(CH2)6CHOOH-CH=CH(CH2)7COOH+ HI→
гидроперекись олеиновой кислоты
CH3(CH2)6CHOH-CH=CH(CH2)7COOH+I2+H2O
Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
Методика выполнения работы
В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску жира 0,8 г, взятую с точностью до 0,0001 г. Жир расплавляют на водяной бане и по стенке колбы, смывая следы жира. Вливают из мерного цилиндра 10 мл хлороформа для растворения жира, 10 мл ледяной уксусной кислоты, 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора KI. Закрывают пробкой колбу, перемешивают содержимое и ставят в темное место на 5 минуты. Затем вливают 100 мл дистиллированной воды, в которую заранее добавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала. Титруют полученную смесь 0,01н. раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски. Для проверки чистоты KI проводят контрольное определение (без жира) и, в случае выделения йода, последний титруют тиосульфатом натрия. Реактив пригоден, если на титровангие идет не более 0,07 мл 0,01н. раствора тиосульфата.
|
|