Определенние аминнного азота методом формольного титрования

В основе данного метода лежит взаимодействие аминокислоты с формалином, в результате которого образуются митиленовые соединения, представляющие собой кислоты, которые далее могут быть оттитрованы щелочью. Содержание аминогрупп рассчитывают по количеству щелочи, пошедшей на титрование.

Методика проведения анализа. К 20мл испытуемого раствора и к 20 мл дистиллированной воды (контроль) добавляют 5 капель индикатора (бромтимоловый синий). При этом раствор окрашивается в желтый цвет, затем добавляют 0.05 н NaOH до желто-зеленой окраски (рН=7,0). К нейтральному раствору добавляют 2 мл формольной смеси, после чего раствор титруют 0.05н NaOH до появления ярко-синего окрашивания (рН=9,7). Расчет аминного азота ведут по формуле:

Х= (а-б) Т 0,7,

где Х- количество аминного азота, содержащегося в исследуемом образце;

а- количество щелочи, пошедшей на титрование исследуемого образца; б- количество щелочи, пошедшей на титрование контрольного образца; Т- поправка к титру; 0.7- коэффициент пересчета.

ОПРЕДЕЛЕННИЕ АМИНННОГО АЗОТА («МЕДНЫЙ СПОСОБ»)

Метод основан на способности большинства аминокислот и пептидов образовывать с медью растворимые комплексные соединения. Избыток меди отфильтровывают, а ее количество, эквивалентное аминному азоту, уксусной кислотой переводят в соль уксусной кислоты и количественно определяют йодометрическим титрованием.

Методика проведения анализа. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл испытуемого раствора, прибавляют 3-4 капли тимолфталеина и 1н раствора NaOH до бледно-голубого окрашивания. При непрерывном перемешивании осторожно приливают 30мл суспензии фосфорно-кислой меди и доводят до метки дистиллированной водой. Смесь после тщательного перемешивания титруют через бумажный фильтр, первые порции фильтрата возвращают на фильтр.

10 мл прозрачного фильтрата подкисляют 0.5мл 80-% уксусной кислоты, прибавляют к нему 1г йодистого калия и после перемешивания оттитровывают выделившийся йод 0.01н раствором тиосульфата натрия. В конце титрования добавляют 1-2 капли раствора крахмала. Титрование заканчивают при обесцвечивании раствора от одной капли тиосульфата натрия.

При проведении расчета учитывают, что 1мл 0.01н раствора тиосульфата натрия соответствует 0.28мг азота. Количество аминного азота (N, мг) в 100 мл исследуемого раствора вычисляют по формуле:

N= а 0.28 5 10,

где а – количество 0.01н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода, мл.

ВЫВОД____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ