Іонометричний експрес-метод визначення нітратного азоту

Метод заснований на вимірюванні концентрації нітрат-іона іоноселективним електродом в сольовій суспензії 1%-го розчину алюмокалієвого галуну при співвідношенні 1:4 для сирого рослинного матеріалу.

Прилади, які використовуються - іономір „И-120” або „И-115м”; іоноселективний нітратний електрод „ЕМ- NO₃-01”; електрод порівняння - хлорсрібляний насичений електрод типу „ЭВЛ-1МЗ”. Проводиться спеціальна підготовка електродів до аналізу – вимірювання концентрації іонів нітрату за відповідним методиками, а також підготовка проб для аналізу. Хлорсрібний електрод порівняння зберігають в розчині 10^-1М КNO_3. Перш ніж приступити до вимірювання, електрод поміщають на 10 хв. у дистильовану воду, потім обсушують його фільтрувальним папером і вимірюють потенціал в трьох розчинах порівняння КNO₃ (10^-4М, 10^-3М і 10^{-2 М). Якщо характеристика електроду відрізняється від заданої, то електрод знаходиться в неробочому стані.}

У проміжках між роботою нітратний мембранний електрод „ЭМ- NO₃-01” зберігають в розчині концентрацією 10^-1М КNO₃. При тривалій перерві в роботі (більше двох днів) електрод зберігають на повітрі.

Підготовка проб для аналізу. Сирий рослинний матеріал подрібнюють і після відбору середньої проби беруть наважку масою 12,5 г, поміщають в стакан гомогенізатора, підливають 50 см³ 1%-го розчину алюмокалієвого галуну і гомогенізують 1 хв. при 6000 об/хв. За відсутності гомогенізатора наважку розтирають в ступці до однорідної маси.

Проведення аналізу і виконання вимірювань. Градуювання іонометра вказане в інструкції до приладу. Закінчивши градуювання приладу в розчинах порівняння, електроди занурюють у випробовуваний розчин і знімають показання. Протягом робочого дня градуювання приладу періодично повторюють по розчинах порівняння.

Набуті значення С _NO3, переводять в мг/кг N-NО₃.

По величині рС_NO3 в досліджуваних об'єктах знаходять вміст нітратного азоту (мг/кг або мг/л) за формулою

(1)

де X - вміст N-NO₃ в аналізованому матеріалі, мг/кг;

14 - атомна маса азоту, г;

B - об'єм розчину, який екстрагують, см³;

Н - наважка аналізованої речовини, г;

10³ - коефіцієнт перекладу, мг;

-pNO₃- від’ємний логарифм концентрації іона нітрату –

–(–log C_N–_NO3), тобто C_N–_NO3=10^-pNO3.

При необхідності перерахунку результатів на абсолютно суху речовину використовують формулу

(2)

де X₁ - вміст N-NO₃, мг/кг сухої речовини;

X - вміст N-NO₃ в аналізованому матеріалі, мг/кг;

W - вологість матеріалу, %;

100 - коефіцієнт перерахунку, %.

Допустима точність вимірювання нітратним іоноселективним електродом складає 0,5 pN0₃.

5.6. Напівкількісний метод визначення нітратів з використанням дифеніламіну

Цей метод може бути використаний для аналізу рослинної продукції як орієнтовний, результати його не могуть бути підставою для відбракування продукції. Сутність методу полягає у візуальній оцінці забарвлених сполук, які утворюються при взаємодії нітратів з дифеніламіном.

Нижня межа виявлення нітратів в пробі, яка аналізується, складає 100мг/кг. Метод може бути використаний при визначенні нітратів в усіх продуктах рослинництва. Оцінку концентрації нітратів в пробі проводять шляхом візуального порівняння інтенсивності забарвлення розчинів порівняння і соку зразків продуктів, які аналізуються.

Контрольні запитання та завдання

1. Дайте визначення, що таке білки та їх значення у харчуванні.

2. Фізіологічні функції білків в організмі людини.

3. Які теоретичні і практичні підходи щодо визначення білків у харчових продуктах?

4. Для визначення яких хімічних сполук використовують метод К’єльдаля?

5. Хімічна сутність визначення білків за арбітражним методом К’єльдаля, етапи проведення аналізу, сучасне апаратурне оснащення..

6. Переваги і недоліки визначення білків методом К’єльдаля.

7.В чому особливості методів визначення білку з використанням речовин, які дають різне забарвлення розчинів?

8.Чому вміст нітратного і нітритного азоту в продуктах харчування повинен строго контролюватися?

9. Сутність іонометричного методу визначення нітратного азоту.

10. Апаратурне оснащення іонометричного експрес-методу визначення нітратного азоту.

11. Особливості підготовки проби для іонометричного експрес-методу визначення нітратного азоту.

12. Дайте порівняльну характеристику різним методам визначення нітратів в харчових продуктах.

Тести

1.Загальна кількість азоту в харчових продуктах складає, %:

а) 10-15;

б) 15-19;

в) 19-24.

2. Виділення азоту при використанні методу К’єльдаля проводиться шляхом мінералізації наважки концентрованими кислотами:

а) сірчаною;

б) азотною;

в) соляною.

3. Яка речовина утворюється при мінералізації зразку, що окислює органічні сполуки?

а) кисень;

б) сірчаний ангідрид;

в) вуглекислий газ.

4. Для визначення масової частки сирого білку кількість отриманого загального азоту множать на відповідний коефіцієнт, який для овочів дорівнює:

а) 6,25;

б) 6,00;

в) 5,68.

5. Для прискорення реакції мокрого озолення зразку продукту за методом К’єльдаля використовують:

а) каталізатори;

б) підвищення температури;

в) зменшення маси наважки.

6. В яких білковмісних продуктах міститься найменша кількість білків?

а) молочні продукти;

б) ячмінь, кукурудза, гречка;

в) пшениця, овес, горох.

7. Процедура підготовки проб за методом К’єльдаля повинна забезпечувати гомогенізацію зразка, тому що розмір часток в аналізованих пробах не повинний перевищувати, мм:

а) 5;

б) 3;

в) 1.

8. Який метод дозволяє виявити наявність нітратів тільки при візуальній оцінці забарвлених сполук, що утворюються при взаємодії з відповідною хімічною сполукою?

а) з дифеніламіном;

б) іонометричний;

в) з біуретовим реактивом.