double arrow

Последовательность выполнения работы



Навеску сахара-песка или сахара-рафинада массой 20 г взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. В стакан наливают около 60 мл дистиллированной воды и, помешивая стеклянной палочкой, растворяют навеску. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, взбалтывают и фильтруют в сухую коническую колбу вместимостью 150 мл. Цилиндром отбирают 50 мл фильтрата, что соответствует 10 г сахара, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, добавляют цилиндром 50 мл дистиллированной воды и пипеткой – 10 мл реактива Мюллера. Колбу накрывают часовым стеклом и опускают на 10 мин в кипящую водяную баню так, чтобы находящийся в колбе раствор был на 2-3 см ниже уровня воды в бане. Колбу помещают на подставку, чтобы она не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы в ней не прекращалось кипение при помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха. быстро охлаждают под струей холодной воды до температуры 20°С без взбалтывания.




По окончании кипячения раствор должен иметь голубой или зеленоватый оттенок. В случае оранжевой окраски раствора опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата, например, отбирают 20 мл. При этом результаты пересчитывают на 10 г сахара.

Добавляют мерным цилиндром 5 мл 5 М раствора уксусной кислоты, которая растворяет выпавший осадок оксида меди, и точно отмеренный пипеткой избыток 1/30 М раствора иода (обычно от 20 до 40 мл) (V1). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха. После этого колбу закрывают, содержимое перемешивают вращательным движением до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску из-за избытка иода и оставляют на 2 мин.

Затем добавляют 5 мл 0,5 %-ого раствора крахмала и титруют 1/30 М раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт, используя те же реактивы и в тех же объемах, но вместо испытуемого раствора добавляют дистиллированную воду.

Объем израсходованного тиосульфата натрия вычитают из объема добавленного раствора иода. Таким образом, определяют расход раствора иода, вступившего в реакцию. Полученное значение уменьшают на 2,5 мл (поправка на восстановление 10 г сахарозы составляет 2,2 мл, поправка на 10 мл реактива Мюллера и контрольный опыт – 0,3 мл). Расчет ведут, исходя из того, что 1 мл 1/30 М раствора иода соответствует 1 мг инвертного сахара.



Массовую долю редуцирующих веществ X (%) рассчитывают по формуле:

где V1 – объем внесенного 1/30 М раствора иода, мл; K1 – поправочный коэффициент 1/30 М раствора иода; V2 – объем 1/30 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование избытка иода, не вступившего в реакцию с редуцирующими веществами, мл; К2 – поправочный коэффициент 1/30 М раствора тиосульфата натрия; 2,5 – поправка на восстановление 10 г сахарозы, 10 мл реактива Мюллера и контрольный опыт, мл; m– масса сахара, г.

 



Сейчас читают про: