Методом кондуктометрического титрования

Краткое теоретическое вступление: Определение основано на последовательном взаимодействии с раствором сильного основания NaOH кислот, отличающихся друг от друга степенью ионизации. В первую очередь взаимодействует сильная кислота, что вызывает резкое понижение электролитической проводимости раствора вследствие связывания высокоподвижных ионов водорода:

Na⁺ + OH^- + H⁺ + Cl^- = Na⁺ + Cl^- + H₂O

При титровании слабой кислоты проводимость обычно возрастает, так как вместо слабого электролита образуется хорошо диссоциирующая соль:

Na⁺ + OH^- + СН₃СООН = Na⁺ СН₃СОО^- + H₂O.

И, наконец, после точки эквивалентности проводимость резко возрастает благодаря появлению в растворе гидроксильных ионов, обладающих высокой подвижностью. V₁ – объем щелочи, пошедший на титрование соляной кислоты; V₂ – объем щелочи, пошедший на титрование суммы соляной и уксусной кислот.

Цель работы: ознакомление с принципом работы кондуктометра;

определение содержания в исследуемом растворе уксусной и хлороводородной кислот

Ход выполнения:

1.Стандартизация раствора NaOH по HCl. В стакан помещают 10 мл стандартного раствора соляной кислоты, добавляют дистиллированную воду до полного погружения ячейки (электродное отверстие должно быть полностью погружено в раствор); включают магнитную мешалку. При титровании приливают раствор NaOH порциями по 0,5 мл и каждый раз записывают значение удельной электропроводности и объем титранта, пока не обнаружат точку эквивалентности (излом на кривой титрования), соответствующую данной реакции. После этого снимают показания еще в 4 – 5 точках. По полученным данным строят кривую титрования в координатах удельной электропроводности – объем титранта, мл. Находят объем титранта в точке эквивалентности, V_экв, и рассчитывают концентрацию раствора NaOH.

2. Анализ исследуемого раствора. Исследуемый раствор, содержащий смесь HCl и СН₃СООН, доводят до метки, отбирают 10 мл, полученного раствора и переносят в стакан, добавляют воду до полного погружения ячейки и включают мешалку. Титруют раствором NaOH, приливая его порциями по 0,5 мл и в каждой точке записывая сопротивление раствора. Титрование прекращают после того, как будут обнаружены два излома на кривой титрования. Строят кривую титрования, по которым находят V₁ и V_2.

Обработка результатов:

Таблица 1. Значения удельной электропроводности при стандартизации гидроксида натрия

Объем NaOH, V, мл	Показание прибора, χ
0,5
...

Таблица 2. Значения удельной электропроводности при титровании смеси кислот

Объем NaOH, V, мл	Показание прибора, χ
0.5
…

Выводы:

Лабораторная работа 5

Лабораторная работа

Определение содержания соли (CuSO₄, NiSO₄, KCl, NaCl) в растворе с применением катионита.

Краткое теоретическое вступление: Определение основано на том, что при пропускании раствора соли через колонку с катионитом в Н-форме катионы соли обмениваются на ионы водорода, при этом выделяется кислота в количестве, эквивалентном содержанию соли в растворе. Количество выделившейся кислоты определяют титрованием щелочи.

Процесс катионного обмена можно представить следующим уравнением:

2R-H + CuSO₄ → R₂-Cu + H₂SO₄

В большинстве случаев ионный обмен проводят в водной среде, при этом можно определить содержание в растворе любой соли, если соль и соответствующая кислота хорошо растворимы в воде.

Для определения гидролизующихся солей применяют ионный обмен в неводных средах. В качестве сильнокислотных катионитов в этом случае можно использовать катиониты марки СДВ-3, КУ-2 и др. в Н-форме.

Цель: определить содержание соли в контрольной пробе.

Ход выполнения:

Перевод колонки в Н форму. Для этого через колонку с катионитом пропускают 20 мл 10% раствора HCl для извлечения поглощенных катионитов, затем отмывают катионит от кислоты дистиллированной водой до отрицательной реакции по метил. оранжевому.

Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого (~0,1н) раствора соли из мерной колбы и помещают в колонку (диаметр 20 мм, высота 300 мм), содержащую 15 г сильнокислотного катионита в Н-форме. Раствор пропускают через катионит со скоростью 10 мл/мин (примерно 2 капли в 1 с). Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу емкостью 300 мл. Затем через катионит пропускают 60 – 100 мл дистиллированной воды, наливая, её из промывалки отдельными порциями по 10 – 15 мл. Новую порцию воды наливают тогда, когда уровень жидкости в колонке достигнет поверхности катионита.

Полноту вымывания выделившейся кислоты проверяют по метиловому оранжевому; для этого отбирают на часовое стекло каплю вытекающего из колонки раствора и прибавляют индикатор. Если при этом окраска раствора станет желтой, то считают, что кислота полностью вымыта из катионита. Промывные воды тщательно собирают в ту же коническую колбу. Всё содержимое конической колбы оттитровывают стандартным 0,1 н раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого. Определение проводят 2 – 3 раза, пропуская раствор соли через ту же колонку. После окончания определения катионит регенерируют, т.е. снова переводят в Н-форму.

Обработка результатов:

V₁(NaOH)=

V₂(NaOH)=

V₃(NaOH)=

Содержание соли (m) вычисляют (в мг) по формуле:

где V_K – общий объем исследуемого раствора, мл;

V_A – объем анализируемого раствора, мл

Выводы: рассчитать погрешность определения.