2018-01-21
704
Идентификация фурацилина методом тонкослойной хроматографии
Краткое теоретическое вступление: Хроматография – это физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – неподвижной и подвижной. Неподвижной фазой обычно служит твердое вещество или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу. Хроматографическое разделение на пластинке обусловлено переносом компонентов подвижной фазы вдоль слоя неподвижной фазы с различными скоростями в соответствии с коэффициентами распределения разделяемых компонентов. Разделяемые компоненты на пластинке образуют отдельные зоны, положение которых на хроматограмме характеризуется величинами Rf – относительной скоростью перемещения компонентов в тонком слое.
Цель: идентифицировать фурацилин в лекарственном препарате.
Ход выполнения:
Таблетку фкрацилина растворяют примерно в 5 мл спирта. В хроматографическую камеру наливают смесь растворителей (система растворителей: вода—уксусная кислота — этанол (5:10:5)) и оставляют на 5 минут для насыщения парами.
|
|
|
На пластину «Sorbfil» наносят капиляром на линию старта 2-3 пятна раствора фурацилина. Далее пластину подсушивают и помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей вода — уксусная кислота — этанол. Время развития хроматограммы примерно 60 минут. После завершения хроматографирования пластинку подсушивают на воздухе. Определяют величину Rf исследуемого вещества.
Обработка результатов:
Относительная скорость перемещения компонента:
x – расстояние, пройденное веществом;
L – расстояние, пройденное растворителем от старта до линии фронта.
Выводы:
Лабораторная работа 7.
Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария BaCl2*2H2O
Краткое теоретическое вступление: При высушивании кристаллогидраты теряют свою воду. На температуру высушивания влияет расположение воды в кристаллогидрате, прочность связи
Цель: Определить содержание кристаллизационной воды в BaCl2*2H2O.
Ход выполнения
Бюкс моют и высушивают до постоянной массы. Взвешивание производят на аналитических весах. Затем в бюкс помещают примерно 1.5 г BaCl2*2H2O и взвешивают. Ставят бюкс в сушильный шкаф, перевернув крышку бюкса на ребро. Высушивание производят в течении часа при температуре 110-120 оС. Затем бюкс помещают в эксикатор и дают остыть в течении 30 минут, после чего бюкс снова взвешивают. Операцию повторяют до получения постоянной массы ±0,0002 г.
Обработка результатов.
|
|
|
В лабораторном журнале записывают:
Массу пустого бюкса mб =
Массу бюкса с навеской до высушивания m(б+н)1 =
Массу бюкса с навеской после высушивания m(б+н)2 =
m(б+н)3 =
m(б+н)4 = и т.д.
Производят вычисления кристаллизационной воды:
m(BaCl2*2H2O) = m(б+н)1 - mб
m(BaCl2) = m(б+н)n - mб
Выводы:
