Лабораторная работа 8

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Фотометрическое определения железа и никеля при их совместном присутствии

Растворы солей никеля и тиоцианатного комплекса железа имеют различную окраску. Это позволяет выделить участки спектра, где поглощают только раствор соли никеля (λ₁) или только тиоционата железа (λ₂).

Выполнение работы:

1. Выбор светофильтров. Для выбора оптимальных светофильтров снимают кривые светопоглощения растворов никеля и тиоцианатного комплекса железа. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мл стандартного раствора(2мг/мл) железоаммонийных квасцов и доводят водой до метки (р-р 1). Аликвоту объемом 10 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, подкисляют 5 мл соляной кислотой (2М), добавляют 5 мл раствора роданида калия (или аммония) (10%р-р) и доводят до метки водой. Снимают спектр поглощения. Затем фотометрируют неразбавленный раствор сульфата никеля (40мг/мл). На основании кривых светопоглощения выбирают 2 оптимальных светофильтра.

2. Построение градуировочного графика для железа. Готовят 5 растворов железоаммонийных квасцов. В мерные колбы вместимостью 50 мл отбирают точно отмеренные объемы (от 5 до 15 мл) раствора 1, добавляют в каждую по 5 мл соляной кислоты и по 5 мл роданида калия (аммония). Доводят растворы до метки водой и измеряют оптические плотности при λ₂. Строят график в координатах оптическая плотность-содержание железа, мг/мл.

3. Построение градуировочного графика для никеля. Готовят 5 растворов соли никеля. В мерные колбы вместимостью 50 мл отбирают точно отмеренные объемы (от 5 до 15 мл) соли никеля и фотометрируют при длине волны λ₁. Строят график в координатах оптическая плотность-содержание никеля, мг/мл.

4. Приготовление и анализ исследуемого раствора. Исследуемый раствор, представляющий собой смесь солей железа и никеля, доводят до метки водой в колбе вместимостью 100 мл. Отсюда берут аликвоты для определения компонентов смеси.

Определение железа. Для определение железа в мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 20 мл разбавленного раствора анализируемой смеси, добавляют в каждую по 5 мл соляной кислоты и по 5 мл роданида калия (аммония). Доводят растворы до метки водой и измеряют оптические плотности при λ₂. С помощью градуировочного графика определяют содержание железа в анализируемом растворе, мг/мл.

Определение никеля. Анализируемый раствор, находящийся в колбе вместимостью 100 мл, наливают в кювету и измеряют оптическую плотность при длине волны λ₁. С помощью градуировочного графика определяют содержание никеля в анализируемом растворе, мг/мл.

Лаб 9