Экспериментальная часть

Уксусно-этиловый эфир (этилацетат)

Реактивы: уксусная кислота – 29 г (28 мл, 0,3 моль);

этиловый спирт 95%-ный – 17,75 г (23 мл, 0,37 моль);

серная кислота (d=1.84 г/мл) – 4,6 г (2,5 мл, 0,05 моль);

карбонат натрия водный раствор;

сульфат натрия безводный.

Посуда: колба Вюрца на 100 мл; капельная воронка; холодильник Либиха; термометр; делительная воронка; приемники.

В колбе Вюрца емкостью 100 мл осторожно при охлаждении смешивают 2 мл этилового спирта и 2,5 мл концентрированной серной кислоты. В горле колбы укрепляют капельную воронку, в которую помещают смесь 28 мл уксусной кислоты и 21 мл этилового спирта. Колбу соединяют с нисходящим холодильником, подставляют приемник и нагревают на воздушной бане до 120⁰С в течение 5 мин. В нагретую жидкость прикапывают из капельной воронки смесь с такой скоростью, с какой отгоняется образующийся этилацетат (одна капля в секунду). Процесс отгонки должен продолжаться 1,5-2 ч. После того как будет прибавлена вся смесь из капельной воронки, колбу Вюрца продолжают нагревать еще 10-15 мин. Затем нагревание прекращают, выключают и убирают нагревательный прибор. Дистиллят, находящийся в приемнике, выливают в делительную воронку и промывают раствором карбоната натрия для удаления примеси уксусной кислоты. Происходит вспенивание жидкости, вследствие выделения углекислого газа. Окончание нейтрализации проверяют с помощью универсальной индикаторной бумажки (среда должна быть щелочной). Нижний слой отделяют, а верхний эфирный слой (этилацетат) выливают в плоскодонную колбу и сушат над безводным сульфатом натрия 10-15 мин. Затем эфир отделяют от осушителя и перегоняют из колбы Вюрца с водяным холодильником на воздушной бане, собирая фракцию с температурой кипения 75-78⁰С. Выход – 20 г (70%); n_D²⁰=1,3724.