double arrow

Этиловый эфир муравьиной кислоты (этилформиат)

 

 

Реактивы: муравьиная кислота – 12,4 г (15 мл, 0,27 моль);

этиловый спирт 95%-ный – 10,6 г (13,5 мл, 0,23 моль);

безводный хлористый кальций – 2 г (0,018 моль);

безводный карбонат калия – 2 г.

 

Посуда:круглодонная колба на 100 мл; колба Вюрца на 100 мл; холодильник Либиха; елочный дефлегматор, термометр; приемник.

 

В круглодонную колбу на 100 мл помещают 15 мл муравьиной кислоты, 13,5 мл этилового спирта и 2 г безводного хлористого кальция. Колбу соединяют с елочным дефлегматором, нисходящим холодильником и медленно нагревают на водяной бане. Вскоре начинает отгоняться этиловый эфир муравьиной кислоты, собирают фракцию 53-58 0С. Для дальнейшей очистки этилформиат перегоняют из колбы Вюрца над 2 г безводного карбоната калия с водяным холодильником на водяной бане, собирая фракцию с температурой кипения 53-54 0С. Выход – 11,9 г (73%).

 

B-нафтилпропионат

 

 

Реактивы: b-нафтол – 2 г (0,014 моль);

пропионовый ангидрид – 1,8 г (1,76 мл, 0,014 моль);

NaOH 10%-ый раствор – 6,2 мл ( 0,0145 моль).

 

Посуда:кругдодонная колба; воздушный холодильник; колба Бунзена; воронка Бюхнера.

 

В круглодонную колбу на 100 мл помещают 2 г b-нафтола и 6,2 мл 10%-ного раствора NaOH. Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником и перемешивают при комнатной температуре до полного растворения b-нафтола. Затем в колбу добавляют 12 г измельченного льда и при перемешивании небольшими порциями прибавляют 1,76 мл пропионового ангидрида. После этого колбу встряхивают 15 мин и образующийся b-нафтилпропионат отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат на воздухе. Выход – 2,7 г (97%); т. пл. 90-92 0С.




 

 

АЦЕТАНИЛИД

 

 

Реактивы: уксусная кислота – 15 г (14,3 мл, 0,25 моль);

анилин – 15,7 г (15,4 мл, 0,17 моль)

соляная кислота 5%-ная – 50 мл.

 

Посуда:кругдодонная колба на 100 мл; елочный дефлегматор; холодильник Либиха; термометр; приемник; колба Бунзена; воронка Бюхнера; химический стакан на 250 мл.

 

В круглодонную колбу на 100 мл помещают 15,4 мл анилина, 14,3 мл уксусной кислоты. Колбу соединяют с елочным дефлегматором, холодильником. Колбу нагревают на воздушной бане и отгоняют смесь уксусной кислоты и воды со скоростью 5 мл в час при температуре 103-105 0С. Когда температура паров достигнет 115 0С, нагревание прекращают и горячую реакционную смесь выливают в стакан со смесью 50 мл холодной воды и 50 г измельченного льда. Выпавший ацетанилид отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 50 мл 5%-ной соляной кислотой и водой 2 раза по 50 мл. Затем осадок сушат на воздухе. Выход – 15,8 г (70,2%); т.пл.=112-114 0С.






Сейчас читают про: