Определение массовой доли ЖИРА

Принцип метода. Метод Сокслета основан на многократной экстракции жира растворителем из подсушенной навески продукта с последующим удалением растворителя и на высушивании жира до постоянной массы.

Ход анализа.

Высушенную навеску продукта (1,5-2,0 г) количественно переносят в бумажную гильзу, на дно которой кладут кусочек обезжиренной ваты. Бюксу и палочку после переноса высушенной навески протирают ватой, смоченной растворителем, и помещают в гильзу. Гильзу тщательно закрывают, загибая края, и помещают в экстрактор (рис. 6.1). В приемную колбу, высушенную до постоянной массы, наливают растворителя на 2/3 объема колбы так, чтобы он мог заполнить экстрактор выше| верхнего колена сифонной трубки. Затем приемную колбу присоединяют к экстрактору и помещают на нагреватель: водяную баню или другие средства, исключающие возможность воспламенения растворителя. Экстрактор соединяют с холодильником.

Образующиеся пары растворителя поступают по трубке в экстрактор, затем в холодильник, конденсируются и по каплям стекают в экстрактор. Когда уровень растворителя в экстракторе становится выше верхнего колена сифона, жидкость стекает в колбу, и процесс повторяется. Продолжительность экстракции около б ч при кратности сливов растворителя 5-6 в течение 1 часа. Полноту обезжиривания проверяют, нанося на фильтровальную бумагу каплю растворителя, стекающего из экстрактора. В случае отсутствия жирного пятна на бумаге после испарения растворителя процесс считают законченным. Можно использовать навеску, оставшуюся после определения влаги.

По окончании экстрагирования растворитель из приемной колбы отгоняют на водяной бане через холодильник (рис. 6.2), а оставшийся в приемной колбе жир высушивают до постоянной массы при 100-105 °С. Каждый раз после высушивания колбу с жиром охлаждают в эксикаторе 15 30 мин и взвешивают.

Содержание жира рассчитывают по формуле

 

х = (т₁—т) 100/т₀,                                       (6.2)

где х – содержание жира, %; т₁ – масса колбы с жиром, г; т – масса колбы, г; т₀ – масса навески, г.

 

 

Рис. 9.1. Аппарат Сокслета 1 – приемная колба; 2 – экстрактор; 3 – холодильник; 4 – сифонная трубка; 5 – трубка

Рис. 9.2. Прибор для отгонки растворителя 1 – отгонная колба; 2 – холодильник; 3 – приемная колба; 4 – водяная баня

 

Оборудование

1. Аппарат Сокслета

2. Прибор для отгонки растворителя

3. Электронные весы с ценой деления 0,001 г

 

Реактивы и материалы

 

1. Петролейный эфир 

2. Дихлорэтан

 

9.2. Определение массовой доли ЗОЛЫ

 

Метод определения общего содержания минеральных веществ озолением.

 

Принцип метода. Метод основан на определении минеральной части продуктов, полученной после сжигания органических веществ.

 

Ход анализа.

Порядок выполнения работы. Фарфоровый тигель прокаливают в муфельной печи до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1 ч прокаливания, последующие – через 30 мин. Масса считается постоянной, если разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0002 г.

Навеску исследуемого продукта (2—5 г) отвешивают с точностью до 0,002 г в прокаленный до постоянной массы тигель и помещают в муфельную печь для озоления. Во избежание потерь содержимое сжигают при слабом нагревании в закрытом тигле. Затем тигель приоткрывают и прокаливают при 600 650 °С в течение 1-2 ч.

Чтобы исключить спекание массы при прокаливании (в результате плавления фосфатов) рекомендуется к концу озоления после охлаждении тигля смочить золу водой или добавить несколько капель насыщенного раствора нитрата аммония или 30 %-ного раствора пероксида водорода, которые также являются катализаторами процесса. После выпаривания влаги пробы вновь прокаливают. Затем тигель с золой охлаждают в эксикаторе 35-40 мин и взвешивают. Прокаливание тигля с золой проводят до постоянной массы. При определении золы в топленом жире навеску образца помещают в тигель и на первом этапе озолення после расплавления жира в него погружают кусочек беззольного фильтра в виде фитиля, который затем зажигают.

Содержание золы рассчитывают по формуле

 

х = (т₂— т) 100/(т₁—т),                                        (6.3)

где х – содержание золы. %; т₂ – масса тигля с золой, г; т – масса тигля, г; т₁ – масса тигля с навеской, г.

 

 

Рис.6.3. Общий вид муфельной печи

Рис. 6.4. Общий вид аппарата для определения золы

Оборудование

1. Муфельная печь

2. Фарфоровые тигли

3. Электронные весы с ценой деления 0,0001 г

4. Термометры спиртовые с диапазоном измерения от 0 до 100 ºС

5. Пипетки вместимостью 1, 10 см³

6. Стеклянные трубки с оплавленными концами

7. Стеклянные палочки

 

Реактивы

1. 30%-ый раствор пероксида водорода

2. Нитрат аммония

Контрольные вопросы

1. Определение массовой доли жира
2. Определение массовой доли золы

 

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

 

1. Антипова, Л.В. Методы исследования мяса и мясных продуктов / Л.В. Антипова, И.А. Глотова, И.А. Рогов. – М.: Колос, 2001. – 376 с.; ил.

2. Журавская, Н.К. Технохимический контроль производства мяса и мясопродуктов / Н.К. Журавская, Б.Е. Гутник, Н.А. Журавская. – М.: Колос, 1999. – 176 с.