1.5.1 Приготовление растворов
Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов с различной концентрацией ионов Fe3+. Для этого рассчитывают, какой объем концентрированного стандартного раствора (С = 1 г/л) необходимо взять, для приготовления растворов в мерных колбах объемом 50 мл с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5 мг/л. Расчет проводят следующим образом. Концентрация разбавленных растворов выражена в единицах мг/л, поэтому концентрация концентрированного раствора также следует перевести в единицы мг/л (1 г/л = 1000 мг/л). Масса растворенного вещества в концентрированном и разбавленном растворе остается постоянной, поэтому мы можем воспользоваться следующим соотношением:
Таким образом, для приготовления 50 мл раствора с концентрацией 1 мг/л необходимо взять 0,05 мл стандартного раствора хлорида железа (III). Аналогично рассчитывают объемы концентрированного раствора, необходимые для приготовления остальных растворов.
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
|
|
Рассчитанные объемы отмеряют градуированной пипеткой объемом 1 мл и переносят в мерные колбы объемом 50 мл. В каждую колбу добавляют отмеренные цилиндром 5 мл соляной кислоты и 5 мл роданида аммония. После этого колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для приготовления холостой пробы берут те же реактивы, но без хлорида железа. В данном случае все компоненты не имеют окраски и их можно заменить дистиллированной водой. Это будет раствор сравнения.
1.5.2 Измерение оптической плотности
Для всех растворов измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность. Для этого используют кюветы с l = 2–3 см, синий светофильтр №3 (λ = 400 нм). Каждое измерение повторяют три раза, полученные результаты заносят в таблицу 1.
Таблица 1 – Зависимость оптической плотности от концентрации ионов Fe3+
Оптическая плотность | Концентрация растворов, мг/мл | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | Сх | |
D 1 | ||||||
D 2 | ||||||
D 3 | ||||||
D среднее |
1.5.3 Определение содержания ионов Fe3+ в анализируемом растворе
Проба анализируемого раствора выдается лаборантом в мерной колбе объемом 100 мл. Полученный анализируемый раствор доводят до метки дистиллированной водой. Отбирают градуированной пипеткой аликвотную часть (2–4 мл) и переносят в мерную колбу объемом 50 мл, добавляют цилиндром 5 мл раствора соляной кислоты и 5 мл раствора роданида аммония, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор фотометрируют 3 раза, результаты измерений заносят в таблицу 1.
|
|