Теоретические основы метода

Кафедра химии

 

 

Лабораторные работы

По дисциплине «Аналитическая химия»

по теме:

ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Специальность 1 - 49 01 02«Технология хранения и переработки животного сырья»

Специализация: 1 - 49 01 02 02 Технология молока и молочных продуктов

 

 

Проверил                                                     Выполнили

Автушенко В.В.                                          студенты группы ТЖМ – 101

___________________________                _______________________________

«_____» ______________ 2011 г.               _______________________________

                                                                _______________________________

«_____» ____________________ 2011 г.

 

 

Могилев 2011

Лабораторная работа № 1

Фотоэлектроколориметрическое определение ионов Fe³⁺ в виде роданидного комплекса

Теоретические основы метода

Фотоэлектроколориметрия основана на поглощении света определяемым веществом в видимой части спектра (400–760 нм). Интенсивность светового потока при его прохождении через исследуемую среду уменьшается вследствие превращения энергии излучения в различные формы внутренней энергии вещества и (или) в энергию вторичного излучения. Поглощательная способность вещества зависит от электронного строения атомов и молекул, а также от длины волны и поляризации падающего света, толщины слоя, концентрации вещества, температуры. Для измерения поглощательной способности в данном методе используют фотоэлектроколориметры – оптические приборы, состоящие из источника света, камеры для образцов, монохроматора (призма или дифракционная решетка) и детектора.

Применение фотоэлектроколориметрии основано на основном законе светопоглощения, или законе Бугера-Ламберта-Бера, который связывает уменьшение интенсивности света с концентрацией раствора и толщиной слоя. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой концентрации этого вещества и одинаковой толщине слоя раствора поглощают равное количество световой энергии, т.е. светопоглощение таких растворов одинаково.

Этот закон выражается уравнением:

                                                                              1

где I – интенсивность света прошедшего через раствор; I ₀ – интенсивность падающего на раствор света; ε – молярный коэффициент поглощения;              С – молярная концентрация окрашенного вещества в растворе, моль/л; l – толщина слоя светопоглощающего раствора, см.

После логарифмирования и смены знаков на обратные, уравнение (1) принимает следующий вид:

                                                      2

Величина lg I ₀/ I является важной характеристикой окрашенного раствора; ее называют оптической плотностью и обозначают буквой D или А, тогда:

                                                  3

Из этого уравнения следует, что оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Для определения концентрации анализируемого иона обычно используют следующие методы: метод добавок и метод калибровочного графика.

Метод добавок основан на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества стандартного раствора определяемого вещества. Для определения неизвестной концентрации используют два способа.

1. Расчет по уравнению:

                                                  4

где С _а – концентрация добавки в фотометрируемом растворе; D _х – оптическая плотность исследуемого раствора без добавки стандартного раствора; D _х+а – оптическая плотность исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора.

2. Графический способ

При определении неизвестной концентрации графическим способом на оси ординат откладывают значения оптической плотности исследуемого раствора D _х (без добавки) и оптические плотности исследуемого раствора с двумя добавками D _х+а1 и D _х+а2, а на оси абсцисс – концентрации добавленного вещества С _а1 и С _а2 в анализируемом растворе.

Через полученные точки проводят прямую (рисунок 1) до пересечения с осью абсцисс в точке С _х. Абсолютное значение отрезка 0С_х выражает неизвестную концентрацию исследуемого раствора.

Рисунок 1 – Графическое определение концентрации анализируемого иона методом добавок

Метод добавок применяют для определения малых количеств различных элементов в присутствии больших количеств посторонних.

Метод калибровочного графика. При использовании метода калибровочного графика готовят серию стандартных растворов с различной концентрацией определяемого иона и измеряют их оптическую плотность. Согласно основному закону светопоглощения между концентрацией C и оптической плотностью D существует прямолинейная зависимость, причем, если С = 0, то и D = 0 (рисунок 2):

Рисунок 2 – Калибровочный график для определения концентрации анализируемого иона методом фотоэлектроколориметрии

Измерив оптическую плотность исследуемого раствора D _х, находят ее значение на оси ординат, а затем на оси абсцисс соответствующее значение С _х.

Метод калибровочного графика применяют при выполнении серийных анализов. Этот метод позволяет определить концентрацию растворов даже в том случае, когда основной закон светопоглощения не соблюдается.

1.2 Цель работы: определить содержание Fe³⁺ в виде роданидного комплекса в растворе методом калибровочного графика.

1.3 Приборы и реактивы:

Фотоэлектроколориметр ФЭК–56 с набором кювет или фотометр КФК–3; стандартный раствор хлорида железа (III) с концентрацией 1 г/л; раствор соляной кислоты (1:1); 5% раствор роданида аммония (NH₄CNS) или роданида калия (KCNS); мерные колбы объемом 50 мл; градуированная пипетка объемом 1 мл; мерный цилиндр.