2020-04-11
450
Проводят путем титрования водных растворов препаратов 0,5 М раствором хлороводородной кислоты по смешанному индикатору в присутствии эфира (для извлечения выделяющихся бензойной или салициловой кислот).
Методика: Около 1,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3 – 4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 М раствором хлороводородной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают. 1 мл 0,5 М раствора хлороводородной кислоты соответствует 0,07205 г натрия бензоата (С7Н5NaO2) или 0,08005 г натрия салицилата (С7Н5NaO3).
В протоколе анализа приводят:
1. обоснование метода количественного определения;
2. уравнения реакций;
3. выбор индикатора;
4. fэк., Мэк анализируемого вещества;
5. формулу расчета.
| Занятие № 4 | |
| Тема занятия: | Алкалиметрия. Приготовление и стандартизация титрованного раствора гидроксида натрия. Определение масс: хлороводородной кислоты; уксусной кислоты; хлороводородной и уксусной кислот при совместном присутствии. |
| Цель занятия: | Ознакомиться с методом кислотно-основного титрования – алкалиметрией. Приготовить рабочий раствор гидроксида натрия. Стандартизировать приготовленный раствор щелочи по дигидрату щавелевой кислоты (способом пипетирования или способом отдельных навесок). Определить массу хлороводородной кислоты в растворе. Определить массы соляной и уксусной кислот в смеси. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье |
| Материальное–техническое оснащение: | Раствор NaOH с С=4 моль/л; Н2С2О4*2H2O х.ч.; 0,1 % растворы метилового оранжевого и фенолфталеина, вода дистиллированная. Мерные колбы на 500 и 250 мл, стеклянные воронки. Весы аналитические, весы аптечные с разновесами, бюксы. Набор для титрования на одного студента: бюретка на 25 мл, мерная пипетка на 10 мл, мерная колба на 100 мл, 2 конические колбы на 100 мл, стакан на 50 мл. |
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Сущность метода нейтрализации. 2. Приготовление рабочих растворов щелочей. 3. Приготовление стандартных растворов для установки титра щелочей. 4. Стандартизацию растворов щелочей.. 5. Кислотно-основные индикаторы, выбор индикатора, индикаторные ошибки. 6. Использование различных вариантов титрования в алкалиметрии. 7. Область применения алкалиметрии. |
| - расчетные задачи: | 1. Сколько мл раствора КОН с w = 23,13 % (r = 1,22 г/мл) надо прибавить к 1 л раствора с С(1/z) = 0,9840 моль/л для того, чтобы получить раствор с С(1/z, КОН) = 1,000 моль/л? 2. Для установки титра раствора КОН 1,4960 г щавелевой кислоты Н2С2О4*2Н2О растворено в мерной колбе на 250,0 мл. На титрование 20,00 мл полученного раствора расходуется 21,06 мл раствора КОН. Вычислить Сэк (KOH), T(KOH) и T(KOH/HCl). 3. Для анализа взяли 50,00 мл раствора хлороводородной кислоты и разбавили водой до 1000 мл. На титрование 20,00 мл раствора NaOH (Т(NaOH/H2SO4) = 0,003118 г/мл) израсходовали 18,60 мл полученного раствора кислоты. Вычислить концентрацию хлороводородной кислоты в исходном растворе (г/л). |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 81-98 |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 44-52, 68-69 Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 165-167 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
|
|
|
|
|
|
Актуальность изучаемой темы
Теоретические знания и практические навыки по данной теме необходимы для изучения профильных дисциплин – фармацевтической химии, фармакогнозии, токсикологической химии. Нейтрализация – наиболее широко применяемый в фармацевтическом анализе метод. Его используют для определения более 40 % фармакопейных лекарственных веществ.
Практическое выполнение темы:
Лабораторная работа № 1
Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия
Исходя из объема работы, потребуется 500 мл раствора щелочи с Сэк=0,1 моль/л. Рабочий раствор щелочи готовят методом разбавления концентрированного раствора. На склянке с исходным раствором указана Сэк(NaOH) = 4 моль/л.
Расчет необходимого объема исходного раствора щелочи ведут по закону эквивалентов:
Сэк (исх.р-ра NaOH)*V(исх. р-ра) = Сэк (рабочего р-ра)* V(рабочего р-ра)
0,1*500
V(исх.р-ра NaOH) = ------------- = 12,5 мл
4
Методика приготовления: В склянку наливают 150 мл дистиллированной воды. Чистым цилиндром отмеривают 12,5 мл исходного концентрированного раствора щелочи, доводят объем дистиллированной водой до 500 мл, закрывают пробкой, тщательно перемешивают. Склянку снабжают этикеткой, где указывают: наименование раствора; Ф.И.О. студента; дату приготовления.
Лабораторная работа № 2
