Определение масс хлороводородной

и уксусной кислот в смеси

        

Определение проводят прямым титрованием аликвотной части анализируемого раствора.  Реакции, лежащие в основе титрования:

HCl + NaОН ® NaCl + H₂O

CH₃COOH + NaOH ® CH₃COONa + H₂O

 

f_эк(HCl) = 1; M_эк(HCl) = 36,46 г/моль

f_эк(CH₃COOH) = 1; M_эк(CH₃COOH) = 60 г/моль

При определении используется метод фиксирования двух точек эквивалентности в одной пробе анализируемого раствора. Скачок на кривой титрования хлороводородной кислоты щелочью лежит в пределах рН=4-10, на кривой титрования уксусной кислоты щелочью при рН=7,8-10. В одной пробе анализируемого раствора, используя метилоранж, фиксируют точку конца титрования хлороводородной кислоты, затем добавляют фенолфталеин и, продолжая титровать, фиксируют точку конца титрования уксусной кислоты. Для обеспечения визуального восприятия фиксирования точки конца титрования хлороводородной кислоты с метилоранжем готовят свидетель.

      Методика определения:

1. Полученную задачу в мерной колбе на 100 мл разбавляют дистиллированной водой, доводят объем до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

2. Бюретку заполняют рабочим титрованным раствором гидроксида натрия.

3. Готовят свидетель. В одну колбу  отмеривают пипеткой 10 мл дистиллированной воды, добавляют 1-2 капли метилоранжа и 1-2 капли анализируемого раствора. В другую колбу отмеривают пипеткой 10 мл анализируемого раствора, добавляют 1-2 капли метилоранжа и титруют рабочим раствором щелочи до окраски контрольного раствора. Фиксируют V_бюр(NaОН). Готовят более точный свидетель, добавляя к ранее приготовленному контрольному раствору объем воды равный V_бюр(NaОН). Свидетель готовят один раз.

4. В колбу для титрования отмеривают 10 мл раствора задачи, добавляют 1-2 капли метилоранжа и титруют до окраски свидетеля. Фиксируют V_бюр(м-ор) (V₁). Затем добавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют уксусную кислоту до появления неисчезающего в течении 15 секунд малинового окрашивания. Фиксируют V_бюр.(ф/фт) (V₂).

5. Титрование аликвотной части задачи повторить 3-5 раз (п.п. 2 и 4).

6. По результатам титрований рассчитывают:

V_бюр.(NaOH на HCl) = V_бюр(м-ор) = V₁

V_бюр.(NaOH на CH₃COOH) = V_бюр.(ф/фт) - V_бюр(м-ор) = V₂ - V₁

7. Рассчитывают массы хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом растворе

 

                           С_эк(NaОН) * V₁  * M_эк (HCl) V_м.к.

  m(HCl) = ------------------------------------------- * ------

                                               1000                  V_пип.

 

                                            

С_эк(NaОН)*[V₂ - V₁ ]*M_эк(СН₃СООН)  V_м.к.

   m(CH₃COOH) = ----------------------------------------------------- * --------

                                                         1000                              V_пип.                                      

 

8. Результаты сводят в таблицу протокола (учесть, что в анализируемом растворе смесь двух веществ).

9. Найденное значение масс хлороводородной и уксусной кислот проверяют у преподавателя, рассчитывают абсолютные и относительные ошибки определения.

 

УИРС: Определение массовой доли кислоты аскорбиновой в лекарственном препарате

     Методика: около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл воды и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). 1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01761 г кислоты аскорбиновой.

В протоколе анализа приводят:

1. обоснование метода количественного определения;

2. уравнения реакций;

3. выбор индикатора;

4. f_эк., М_эк анализируемого вещества;

5. формулу расчета.

 

	Занятие № 5
Тема занятия:	Комплексонометрия. Приготовление и стандартизация титрованного раствора ЭДТА-Na. Определение масс ионов кальция и меди в растворе их солей; жесткости воды.
Цель занятия:	Ознакомиться с методом комплексиметрического титрования – комплексонометрией.   Приготовить рабочий раствор ЭДТА-Na. Стандартизировать приготовленный раствор ЭДТА-Na по сульфату магния (методом пипетирования). Определить массу ионов кальция в растворе. Определить массу ионов меди в растворе. Определить общую жесткость воды и провести статистическую обработку результатов определений.
Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты	ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов.
Методическое оснащение:	Методические разработки для студентов,  «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье
Материальное–техническое оснащение:	ЭДТА-Na (Трилон Б); MgSO4*7H2O х.ч.; аммиачный буферный раствор (рН= 9,0-10,0); эриохром черный Т (сухая смесь с NaCl 1:100). Мерные колбы на 500 и 250 мл, стеклянные воронки. Весы аналитические, весы аптечные с разновесами, бюксы. Набор для титрования на одного студента: бюретка на 25 мл, мерная пипетка на 10 мл, мерная пипетка на 50 мл, мерная колба на 100 мл, 2 конические колбы на 100 мл, одна коническая колба на 250 мл, стакан на 50 мл.

	Вопросы для обсуждения:
- теоретические:	1. Сущность метода комплексонометрии, комплексоны. 2. Приготовление и стандартизация рабочего раствора ЭДТА-Na. 3. Металлохромные индикаторы, принцип их действия, индикаторные ошибки. 4. Возможности метода, использование различных вариантов титрования. 5. Жесткость воды, методы ее определения. 6. Статистическая обработка результатов анализа.
- расчетные задачи:	1. Навеску фармацевтического препарата массой 2,5000 г, содержащего антипирин С11H12N2O (M = 188,23 г/моль), растворили и довели объем до 100,0 мл. В пробе объемом 20,00 мл осадили Сd(С11H12N2O)(SCN)2 добавлением 50,00 мл 0,01000 М Cd(SCN)2. Избыток кадмия в фильтрате оттитровали 18,15 мл 0,01000 М ЭДТА в аммиачном буфере с эриохромом черным Т. Вычислить массовую долю (%) антипирина в препарате. 2. При определении карбонатной жесткости на титрование 200,0 мл воды израсходовали 10,25 мл 0,1 М HCl (К = 0,9845). При определении общей жесткости на 100,0 мл той же воды израсходовали 15,12 мл 0,05 М ЭДТА (К = 0,8918). Вычислить карбонатную, общую и постоянную жесткость воды (ммоль/л), принимая молярную массу эквивалента Ме2+ (1/2 Ме2+). 3. Вычислить массовую долю (%) CaCO3 и MgCO3 в известняке, если после растворения 1,000 г его получили 100,0 мл раствора, не титрование 20,00 мл которого для определения суммы Са и Mg затратили 19,25 мл 0,05140 М ЭДТА, а на титрование Са в отдельной пробе (20,00 мл) израсходовали 6,25 мл того же раствора ЭДТА. 4. К 20,00 мл раствора соли марганца прибавили 25,00 мл 0,01012 М ЭДТА. На титрование избытка ЭДТА израсходовали 14,36 мл 0,01008 М ZnSO4. Вычислить концентрацию (г/л) марганца в исходном растворе.
	Рекомендуемая литература
- основная:	Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 209-234
- дополнительная:	Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 90-93, 96-101 Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 181-183 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с.