Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты

Точную концентрацию приготовленного раствора гидроксида натрия устанавливают прямым титрованием аликвотной части стандартного раствора щавелевой кислоты, используя для отбора пробы стандарта способ пипетирования.

f_эк(H₂C₂O₄*2H₂O) = ½

М_эк(H₂C₂O₄*2H₂O) = ½ М(H₂C₂O₄*2H₂O) = 63,03 г/моль

Для приготовления стандартного раствора щавелевой кислоты используют мерную колбу на 250 мл, для отбора пробы стандартного раствора – пипетку на 10 мл. Бюретка (V_бюр.= 25 мл) заполняют рабочим раствором щелочи.

Расчет навески щавелевой кислоты ведут по формуле:

 

                                С_эк(NaOH)*V_бюр.(NaOH)*M_эк(H₂C₂O₄*2H₂O)

а(H₂C₂O₄*2H₂O) = -------------------------------------------------------------- * Р

                                                       1000

                                                                                      _.   

С_эк(NaOH)» 0,1 моль/л

V_бюр.(NaOH) = 20 мл (оптимальный объем)

 

                          0,1*20*63,03    250

а(H₂C₂O₄*2H₂O) = -------------------- * ------- = 3,15 г

                              1000               10

Методика приготовления: Рассчитанную навеску щавелевой кислоты берут на аптечных весах, пересыпают в бюкс и взвешивают на аналитических весах. Аккуратно переносят навеску через сухую воронку в мерную колбу на 250 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем взвешивают пустой бюкс и по разности определяют величину точной навески щавелевой кислоты.

 

Лабораторная работа № 3

Стандартизация рабочего раствора гидроксида натрия

По щавелевой кислоте

Точную концентрацию рабочего раствора гидроксида натрия устанавливают прямым титрованием аликвотной части стандартного раствора. В основе титрования лежит реакция:

H₂C₂O₄ + 2NaOH ® 2H₂O + Na₂C₂O₄

рН в точке эквивалентности равен 9. Следовательно, для фиксирования точки конца титрования подходит индикатор фенолфталеин.

Методика стандартизации:

1. Бюретку споласкивают и заполняют приготовленным раствором щелочи.

2. В колбу для титрования отмеривают пипеткой 10 мл стандартного раствора щавелевой кислоты, добавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи до появления слабо розовой окраски, не исчезающей в течение 15 секунд.

3. Титрование аликвотной части стандартного раствора повторяют 3-5 раз.

4. По результатам титрований рассчитывают точную концентрацию раствора щелочи и K_n:   

      

                                    a(H₂C₂O₄*2H₂O) * V_nип* 1000

C_эк(NaOH) = ----------------------------------------------------  (моль/л)                                                                         M_эк(H₂C₂O₄*2H₂O)*V_м.к.* V_бюр.(NaOH)

 

                                                          C_эк(NaOH)

K_n = ---------------

0,1

a(H₂C₂O₄*2H₂O) – величина точной навески (г);

V_бюр.(NaOH) - объем щелочи, пошедший на титрование аликвотной части стандартного раствора (мл).

5. Все результаты сводят в таблицу протокола.

Лабораторная работа № 4

Определение массы хлороводородной кислоты

В растворе

Определение проводят прямым титрованием, отбор пробы анализируемого раствора – способ пипетирования. 

Реакция, лежащая в основе титрования:

HCl + NaOH ® NaCl + H₂O

 

Точку конца титрования фиксируют, используя в качестве индикатора фенолфталеин (обоснуйте выбор индикатора!).

f_эк(HCl) = 1; M_эк(HCl) = M(HCl) = 36,46 г/моль

 

Методика определения:

1. Полученную задачу в мерной колбе на 100 мл разбавляют дистиллированной водой, доводят объем до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

2. Бюретку заполняют рабочим титрованным раствором щелочи.

3. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл раствора хлороводородной кислоты, добавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют до появления слабо розовой окраски, не исчезающей в течение 15 секунд.

4. Титрование аликвотной части раствора задачи повторяют 3- 5 раз.

5. По результатам титрований рассчитывают массу хлороводородной кислоты в анализируемом растворе:

                                    

                               С_эк(NaОН)*V_бюр.(NaОН)*M_эк (HCl) V_м.к.

   m(HCl) = ---------------------------------------------- * -------

                                                   1000                               V_пип.                                        

 

6. Результаты сводят в таблицу протокола.

7. Найденное значение массы хлороводородной кислоты проверяют у преподавателя, рассчитывают абсолютную и относительную ошибку определения.

 

Лабораторная работа № 5