2020-04-11
325
Жесткость воды обусловлена присутствием в ней солей кальция и магния. Жесткость воды (Q) выражают в ммоль/л или в градусах жесткости (Жо). Жо = Q*2,8. Реакции, лежащие в основе определения общей жесткости воды:
NH4OH+NH4Cl
1. 
HJnd2- + Ме2+ МеJnd- + H+
синий рН=9,5-10,0 красный
2. Ме2+ + H2Y2- ⇆ МеY2- + 2H+
трилон Б
3. МеJnd- + H2Y2- + OH- ⇆ МеY2- + HJnd2- + H2O
красный синий
Методика определения:
1. Бюретку заполняют раствором трилона Б.
2. В колбу для титрования отмеривают 50 мл водопроводной воды, добавляют 5 мл аммиачного буфера, ~ 0,03 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в синюю.
3. Титрование повторяют 3-5 раз.
4. По результатам титрований рассчитывают жесткость воды в ммоль/л и градусах жесткости:
Cэ(ЭДТА) * Vбюр. (ЭДТА) * 1000
|
|
|
Q(Н2О) = ------------------------------------------- (ммоль/л)
V(Н2О)
Жо(Н2О) = Ж (Н2О) * 2,8
Результаты сводят в таблицу:
| п/п | Vбюр. (ЭДТА) | Q (Н2О) | Жо (Н2О) |
Проводят статистическую обработку результатов определения жесткости воды полученных в группе.
| Занятие № 6 | |
| Тема занятия: | Кривые титрования метода нейтрализации и комплексиметрии. Индикаторные ошибки. Решение задач. |
| Цель занятия: | Овладеть навыками построения кривых титрования методов кислотно-основного титрования и комплексиметрии. Научиться рационально подбирать индикатор, а также рассчитывать индикаторные ошибки. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье |
| Материальное–техническое оснащение: | 1. Калькуляторы 2. Миллиметровая бумага 3. Ножницы |
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Принцип построения кривых титрования метода нейтрализации. 2. Формулы расчета рН растворов сильных и слабых кислот и оснований, а также расчета рН буферных систем и растворов гидролизующихся солей. 3. Формулы расчета индикаторных ошибок: водородной, гидроксильной, кислотной и основной. 4. Какие соединения являются в водном растворе кислотами, а какие щелочами с точки зрения протолитической теории Бренстеда-Лоури? 5. Что такое кривая титрования? В каких координатах строятся логарифмические и линейные кривые титрования метода нейтрализации? 6. Какова роль кривых титрования? 7. Что такое скачок титрования, точка эквивалентности, конечная точка титрования? 8. Обязательно ли совпадение точки эквивалентности и конечной точки титрования? 9. Какие факторы и каким образом влияют на кривые титрования: а) сильных кислот сильными основаниями; б) слабых кислот сильными основаниями; в) слабых оснований сильными кислотами? 10. Кислотно-основные индикаторы, их количественные характеристики. Объяснение изменения цвета индикаторов с точки зрения индикаторных теорий. Примеры (формулы) кислотно-основных индикаторов. 11. Выбор индикатора в методах нейтрализации. |
| - расчетные задачи: | 1. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра NaOH C(1/z)= 0,2 моль/л р-ром HCl C(1/z)= 0,1 моль/л. Какие индикаторы подходят для фиксации точки эквивалентности? 2. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра NH4OH C(1/z)= 0,2 моль/л р-ром HCl C(1/z)= 0,1 моль/л. Какие индикаторы подходят для фиксации точки эквивалентности? (рК NH4OH = 4,76) 3. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра СН3СООН C(1/z)= 0,2 моль/л р-ром NaOH C(1/z)= 0,1 моль/л. Какие индикаторы подходят для фиксации точки эквивалентности? (рК CH3COOH = 4,76) 4. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра HCl C(1/z)= 0,2 моль/л р-ром KOH C(1/z)= 0,1 моль/л. Какие индикаторы подходят для фиксации точки эквивалентности? 5. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра HCN C(1/z)= 0,2 моль/л р-ром КОН C(1/z)= 0,1 моль/л. Какие индикаторы подходят для фиксации точки эквивалентности? (рК HCN = 9,21) 6. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра NH4OH C(1/z)= 0,2 моль/л р-ром HCl C(1/z)= 0,2 моль/л. Какие индикаторы подходят для фиксации точки эквивалентности? (рК NH4OH = 4,76) 7. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра MgSO4 C(1/z)= 0,2 моль/л р-ром ЭДТА-Na C(1/z)= 0,1 моль/л при рН = 11. (b [MgY2-] = 5*108, a при рН = 11 равен 8,3*10-1 8. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра CaCl2 C(1/z)= 0,04 моль/л раствором ЭДТА-Na C(1/z)= 0,02 моль/л при рН = 11. (b [CaY2-] = 5*1010, a при рН = 11 равен 8,3*10-1) |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 98-125, 234-238 |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 52-68, 94-95, 101-102 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
|
|
|
| Занятие № 7 | |
| Тема занятия: | РУБЕЖНЫЙ КОНТРОЛЬ 5 – КОЛЛОКВИУМ № 4 Решение ситуационных задач. |
| Цель занятия: | Контроль освоения компетенций ОК-1, ОПК-7, ПК-10, приобретенных в результате лабораторного практикума и прослушанного лекционного курса по темам: - титриметрический анализ, - кислотно-основное титрование; - комплексиметрическое титрование, - кривые титрования метода нейтрализации и комплексиметрии. Решение ситуационных задач по количественному определению методами кислотно-основного и комплексиметрического титрования. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье |
| Материальное–техническое оснащение: | - Компьютерный класс - Калькуляторы |
|
|
|
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Титриметрический анализ. Классификация методов. Требования, предъявляемые к реакциям, лежащим в основе титрования. Способы фиксации точки эквивалентности. 2. Ацидиметрия. Приготовление титрованного раствора хлороводородной кислоты. Область применения ацидиметрии. 3. Алкалиметрия. Приготовление титрованного раствора гидроксида натрия. Область применения алкалиметрии. 4. Титрованные растворы. Способы приготовления титрованных растворов. Расчеты при приготовлении титрованных растворов. 5. Кислотно-основные индикаторы. Интервал перехода, рТ индикатора. Выбор индикатора при титровании различных веществ. 6. Ацидиметрия. Определение массы NaOH и Na2CO3 при совместном присутствии. Обосновать выбор индикаторов и привести формулы расчета. 7. Объяснить сущность ионно-хромоформной теории индикаторов на примере фенолфталеина и метилоранжа. 8. Приготовление стандартных растворов. Требования, предъявляемые к стандартным (установочным) веществам. Расчеты при приготовлении стандартных растворов. 9. Алкалиметрия. Определение массы HCl и СН3СООН при совместном присутствии. Обосновать выбор индикаторов и привести формулы расчета. 10. Водородная и кислотная индикаторные ошибки титрования. Причины их возникновения, формулы расчета. 11. Гидроксильная и основная индикаторные ошибки титрования. Причины их возникновения, формулы расчета. 12. Ацидиметрия. Определение массы NaOH и NaHCO3 при совместном присутствии. Обосновать выбор индикаторов и привести формулы расчета. 13. Ацидиметрия. Определение массы Na2CO3 в растворе. Обосновать выбор индикатора и привести формулу расчета. 14. Комплексонометрия. Приготовление и стандартизация титрованного раствора ЭДТА-Na. Металлохромные индикаторы. Область применения комплексонометрии. |
| - ситуационные задачи: (примеры) | 1. Для определения содержания формальдегида в пестициде навеску препарата обработали точно отмеренным избытком раствора NaOH с известной C(1/z), в присутствии Н2О2 и при нагревании. После охлаждения раствора избыток NaOH оттитровали раствором HCl также с известной C(1/z). Напишите уравнения реакций. Укажите: 1) вариант титрования; 2) способ отбора пробы; 3) используемый индикатор; 4) формулу расчета w (%) СН2О в препарате. 2. Для определения содержания H3PO4 к пробе исследуемого раствора добавили CaCl2 для полного осаждения фосфат-ионов. Образовавшуюся HCl оттитровали раствором NaOH с известным титром. Напишите уравнения реакций. Укажите: 1) вариант титрования; 2) способ отбора пробы; 3) используемый индикатор; 4) формулу расчета массы Н3РО4 в растворе. 3. Для определения содержания этилацетата к пробе исследуемого раствора добавили точно отмеренный избыток раствора NaOH с известной C(1/z). Остаток щелочи оттитровали раствором HCl также известной C(1/z). Напишите уравнения реакций. Укажите: 1) вариант титрования; 2) способ отбора пробы; 3) используемый индикатор; 4) формулу расчета массы этилацетата в растворе. 4. Для определения содержания NaHCO3 навеску препарата растворили в мерной колбе, пипеткой отобрали аликвотную часть этого раствора и оттитровали раствором HCl с известным титром. Напишите уравнения реакций. Укажите: 1) вариант титрования; 2) способ отбора пробы; 3) используемый индикатор; 4) формулу расчета w (%) NaHCO3 в препарате. |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - 559 с. |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 288 с. Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 271 с. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
|
|
|
| Занятие № 8 | |
| Тема занятия: | Осаждение. Приготовление и стандартизация титрованного раствора нитрата серебра. Определение галогенидов методами Мора, Фаянса и Фольгарда. |
| Цель занятия: | Ознакомиться с методом осадительного титрования – аргентометрией. Стандартизировать титранты: нитрат серебра по хлориду натрия (способом пипетирования); тиоцианат аммония по раствору нитрата серебра (вторичному стандарту). Определить массовую долю (%) хлорида натрия в субстанции методом Мора. Определить массовую долю (%) йодида калия в субстанции методом Фаянса. Определить массовую долю (%) бромида калия в субстанции методом Фольгарда. Провести статистическую обработку полученных результатов. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье, ФС на натрия хлорид, калия йодид, калия бромид. |
| Материальное–техническое оснащение: | Титрованные растворы АgNO3 и NH4SCN; NaCl х.ч., 5 % раствор K2CrO4, 0,1% раствор эозината натрия; насыщенный раствор FeNH4(SO4)2; 2М раствор HNO3. Весы аналитические, весы аптечные с разновесами. Набор для титрования на одного студента: бюретка на 25 мл, мерная колба на 100 мл, пипетка на 10 мл, 2 конические колбы на 100 мл, стакан на 50 мл. |
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Сущность осадительного титрования. 2. Приготовление и стандартизация рабочих растворов. 3. Способы индикации конечной точки титрования в аргентометрии. 4. Условия выполнения определений по методам Мора, Фаянса, Фольгарда, достоинства и недостатки этих методов. |
| - расчетные задачи: | 1. Навеску серебряного сплава массой 1,745 г растворили в HNO3 и раствор разбавили водой до объема 200,0 мл. На титрование 10,00 мл раствора потребовалось 11,75 мл 0,05 М KSCN (К = 0,9344). Вычислить массовую долю (%) Ag в сплаве. 2. Навеску смеси хлорида и нитрата натрия массой 0,8180 г растворили в мерной колбе на 200,0 мл. На титрование 20,00 мл этого раствора пошло 18,35 мл раствора нитрата серебра с Т(AgNO3/KCl) = 0,003442 г/мл. Вычислить массовые доли солей в исходной смеси. |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 257-260 |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 83-86 Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 173-175 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
