Лабораторный практикум

 

Актуальность изучаемой темы

Теоретические знания и практические навыки по данной теме необходимы для изучения профильных дисциплин – фармацевтической химии, фармакогнозии, токсикологической химии.

Аргентометрия – фармакопейный метод, используемый для количественного анализа лекарственных препаратов – галогенидов, а также гидрохлоридов, гидробромидов и гидройодидов органических соединений.

Практическое выполнение темы:

Лабораторная работа 1

 Определение массовой доли (%) хлорида натрия

В субстанции методом Мора

 

В качестве титранта в методе Мора используется раствор АgNO₃. Способ титрования – прямое. Фиксирование конечной точки титрования проводят с помощью осадительного индикатора - раствора K₂CrO₄. Реакция, лежащая в основе титрования:

NaCl + АgNO₃ ® AgCl¯ + NaNO₃

K₂CrO₄ + 2AgNO₃ ® Ag₂CrO₄¯ + 2KNO₃

 

f_эк(NaCl) = 1;     M_эк(NaCl) = M(NaCl) = 58,45 г/моль

Методика определения:

1. Полученную задачу в мерной колбе на 100 мл разбавляют дистиллированной водой, доводят объем до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

2. Бюретку заполняют рабочим титрованным раствором нитрата серебра.

3. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл задачи, добавляют 2-4 капли 5 % раствора K₂CrO₄ и титруют раствором АgNO₃ до оранжево-желтого окрашивания осадка.

4. Титрование аликвотной части исследуемого раствора повторяют 3-5 раз.

5. По результатам титрований рассчитывают массу хлорида натрия в растворе:

                    C_эк(AgNO₃)*V_бюр.(AgNO₃ ) *M_эк (NaCl)  V_м.к.

m(NaCl) = ------------------------------------------------ * ------ (г)

                                          1000                           V_пип.

 

6. Полученные результаты сводят в таблицу протокола.

7. Найденное значение массы хлорида натрия в анализируемом растворе проверяют у преподавателя и рассчитывают ошибки определения.

 

Лабораторная работа № 2

Определение массовой доли (%) йодида калия

 в субстанции методом Фаянса

 

В качестве титранта в методе Фаянса используется раствор AgNO₃. Способ титрования – прямое. Фиксирование конечной точки титрования проводят с помощью адсорбционного индикатора - эозината натрия. Реакции лежащие в основе титрования:

KI + AgNO₃ ® AgI¯ + KNO₃

 

[(AgI)_n*nI^-(n-x)K⁺]^x- *xK⁺ - (до точки эквивалентности)

[(AgI)_n]⁰ - (точкa эквивалентности)

[(AgI)_n*nAg⁺(n-x)NO₃^-]^х+*xNO₃^-     - (после точки    

                                                                  эквивалентности)

[(AgI)_n*nAg⁺(n-x)NO₃^-]^х+*xNO₃^- ®

                                      [(AgI)_n*Ag⁺(n-x)NO₃^-]^х+*xInd^- + xNO₃^- 

 

f_эк(KI) = 1;   M_эк(KI) = M(KI) = 166,0 г/моль

Методика определения:

1. Полученную задачу в мерной колбе на 100 мл разбавляют дистиллированной водой, доводят объем до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

2. Бюретку заполняют рабочим титрованным раствором нитрата серебра.

3. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл раствора задачи, добавляют 5 капель 0,1 М раствора эозината натрия, 1 мл раствора азотной кислоты и медленно, при энергичном перемешивании, титруют раствором AgNO₃ до окрашивания осадка в ярко-розовый цвет и просветления жидкости над ним.

4. Титрование аликвотной части исследуемого раствора повторяют 3-5 раз.

5. По результатам титрований рассчитывают массу йодида калия в растворе:

 

               C_эк(AgNO₃)*V_бюр(AgNO₃ ) *M_эк(KI)  V_м.к.

m(KI) = -------------------------------------------- * ------- (г)

                                          1000                  V_пип.

 

6. Результаты сводят в таблицу протокола.

7. Найденное значение массы йодида калия в анализируемом растворе проверяют у преподавателя и рассчитывают ошибки определения.

Лабораторная работа № 3

 Определение массовой доли (%) бромида калия