В субстанции методом Фольгарда

В качестве титранта в методе Фольгарда используется раствор тиоцианата аммония. Способ титрования – обратное. Определение основано на осаждении бромид-ионов избытком титрованного раствора нитрата серебра в азотнокислой среде, не прореагировавшая часть которого оттитровывается раствором тиоцианата аммония. Конечная точка титрования фиксируется с помощью комплексообразующего индикатора -железоаммонийных квасцов. Реакции, лежащие в основе определения:

KBr + AgNO₃ ® AgBr¯ + KNO₃

                                                               ^изб.

AgNO₃ + NH₄SCN ® AgSCN¯ + NH₄NO₃

FeNH₄(SO₄)₂ + 3NH₄SCN ® Fe(SCN)₃ + 2(NH₄)₂SO₄

   

 f_эк(KBr) = 1;     M_эк(KBr) = M(KBr) = 119,0 г/моль

Методика определения:

1. Рассчитывают навеску препарата, принимая во внимание, что последний содержит не более 10 % примесей и отбор пробы для титрования проводится способом пипетирования (V_м.к. = 100 мл, V_пип. = 10 мл):

 

           C_эк(AgNO₃)* V_бюр.(AgNO₃ ) * M_эк(KBr) *V_м.к.*100 %

      а = -----------------------------------------------------------------

                                         1000 * V_пип.* 90

 

    Cэк(AgNO₃)» 0,02 моль/л

    V_бюр(AgNO₃  на реакцию с KBr )»10 мл  

 

              0,02*10*119*100*100    2,38

а = ------------------------------- = --------» 0,26 г

                 1000 * 10 * 90              9

 

2. Навеску препарата 0,26 г взвешивают на технических весах, пересыпают в бюкс и взвешивают на аналитических весах. Навеску из бюкса, через сухую воронку, количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Взвешивают пустой бюкс и определяют величину взятой навески препарата.

3. Бюретку заполняют титрованным раствором тиоцианата аммония.

4. В колбу для титрования отмеряют пипеткой 10 мл анализируемого раствора, добавляют 5 мл раствора азотной кислоты; избыток титрованного раствора нитрата серебра 15,00 мл – отмеряют точно из общей бюретки; перемешивают, добавляют 1 мл индикатора - насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют рабочим титрованным раствором тиоцианата аммония до красноватой окраски раствора.

5. По результатам 3-5 титрований аликвотной части раствора анализируемого препарата рассчитывают массовую долю бромида калия (%):

 

             [C_эк(AgNO₃)*V(AgNO₃ ) - C_эк(NH₄CNS)*V_бюр(NH₄CNS)]

w(KBr) = -------------------------------------------------------------------*

                                                    1000                              

                         M_Э (KBr) * V_м.к.                    

                        * ------------------------ * 100 %  (%)

               _.        а(препарата) * V_пип

 

6. Проводят статистическую обработку не менее 7 результатов, установив доверительный интервал содержания бромида калия в препарате.

 

УИРС: Определение массовой доли калия йодида в препарате  «Раствор йода спиртовой 5 %»

Состав: йода                                              50 г

              калий йодида                               20 г

              воды и спирта 95 % поровну  до 1 л

Методика: 2 мл препарата помещают в коническую колбу емкостью 200 мл с притертой пробкой и титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (без индикатора). 1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 0,01269 г йода.

К полученному раствору прибавляют 25 мл воды, 2 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель эозината натрия и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой в розовую. Разность между количеством миллилитров раствора нитрата серебра и количеством миллилитров раствора тиосульфата натрия рассчитывают на йодид калия. 1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г калия йодида.