2020-04-11
395
изотоническом 0,9 % растворе для инъекций
Методика: 10 мл препарата титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – хромат калия). 1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
В протоколе анализа приводят:
1. обоснование метода количественного определения;
2. уравнения реакций;
3. фиксация конечной точки титрования;
4. fэк., Мэк анализируемого вещества;
5. формулу расчета.
| Занятия № 9, 10 | |
| Тема занятия: | Перманганатометрия. Приготовление и стандартизация титрованного раствора перманганата калия. Определение массы пероксида водорода (№ 9). Перманганатометрия. Определение масс бихромата калия, ионов кальция. Рубежный контроль 6 – Контрольная работа(№ 10) |
| Цель занятия: | Ознакомиться с методом окислительно-восстановительного титрования – пермангана-тометрией. Приготовить рабочий раствор перманганата калия. Стандартизировать приготовленный раствор перманганата калия по щавелевой кислоте (методом пипетирования). Определить массу пероксида водорода. Установить точную концентрацию раствора сульфата железа(II). Определить массу дихромата калия в растворе. Определить массу ионов кальция в растворе. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье |
| Материальное–техническое оснащение: | Раствор KMnO4 с Сэк=0,4 моль/л; Н2С2О4*2Н2О х.ч.; H2SO4 с Сэк=2 моль/л. Весы аналитические, весы аптечные с разновесами, бюксы, мерные колбы на 250 мл, электрическая плитка. Набор для титрования на одного студента: бюретка на 25 мл, мерная колба на 100 мл, мерная пипетка на 10 мл, 2 конические колбы на 100 мл, стакан на 50 мл |
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Сущность метода перманганатометрии и условия перманганатометрических определений. 2. Особенности приготовления и хранения рабочего раствора перманганата калия. 3. Способы фиксирования точки эквивалентности в перманганатометрии. 4. Использование различных вариантов титрования в перманганатометрии. |
| - расчетные задачи: | 1. Навеску пергидроля массой 2,5000 г перенесли в мерную колбу вместимостью 500,0 мл. На титрование 25,00 мл раствора израсходовали 18,72 мл раствора KMnO4 C(1/5) = 0,1 моль/л (К = 1,124). Вычислить массовую долю (%) Н2О2 в пергидроле. 2. Кальций из раствора осадили в виде CaC2O4*H2O, осадок отфильтровали, промыли и растворили в разбавленной H2SO4. Образовавшуюся щавелевую кислоту H2C2O4 оттитровали 20,15 мл раствора KMnO4, имеющего T(KMnO4/CaO) = 0,01752 г/мл. Какая масса кальция содержалась в растворе? 3. К кислому раствору KI прибавили 20,00 мл раствора KMnO4 c C(1/5) = 0,1133 моль/л и выделившийся йод оттитровали 25,90 мл раствора Na2S2O3. Рассчитать молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия. |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 159-166 |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 117-119 Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 187-188 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
Актуальность изучаемой темы
Теоретические знания и практические навыки по данной теме необходимы для изучения профильных дисциплин – фармацевтической химии, фармакогнозии, токсикологической химии.
Перманганатометрия – фармакопейный метод, используемый для количественного анализа лекарственных препаратов, таких как - железо восстановленное, нитрит натрия, раствор пероксида водорода.
Практическое выполнение темы:
ЗАНЯТИЕ 9
Лабораторная работа № 1
Приготовление рабочего раствора
Перманганата калия (УЧ 1/5)
Исходя из объема работы, потребуется 500 мл раствора KMnO4 с Сэк=0,02 моль/л. Для приготовления используют более концентрированный раствор перманганата калия с Сэк=0,4 моль/л. Исходный концентрированный раствор перманганата калия готовят за 7-10 дней до его использования (Почему?). Расчет необходимого объема исходного концентрированного раствора перманганата калия ведут по формуле:
500*0,02
V (KMnO4) = ---------------- = 25 мл
0,4
Методика приготовления:
В склянку на 500 мл отмеривают 25 мл раствора KMnO4 с Сэк=0,4 моль/л, доводят объем раствора дистиллированной водой до 500 мл, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Склянку снабжают этикеткой, где указывают: наименование раствора, Ф.И.О. студента, дату приготовления.
Лабораторная работа № 2
