Приготовление стандартного раствора

 щавелевой кислоты

Точную концентрацию приготовленного раствора перманганата калия устанавливают прямым титрованием аликвотной части стандартного раствора щавелевой кислоты, используя в качестве отбора пробы установочного вещества способ пипетирования.

В основе титрования лежит реакция:

 

5H₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ ®10CO₂­ + 2MnSO₄+ K₂SO₄ + 8H₂O

5 C₂O₄^2- - 2ē ® 2CO₂

2 MnO₄^- + 8H⁺ + 5ē ® Mn²⁺ + 4H₂O

 

f_эк(H₂C₂O₄*2H₂O)= ½; 

M_эк(H₂C₂O₄*2H₂O)=½ M(H₂C₂O₄*2H₂O)=63,03 г/моль

Для приготовления стандартного раствора щавелевой кислоты используют мерную колбу на 250 мл. Концентрация стандартного раствора должна быть в два раза больше, чем концентрация приготовленного раствора перманганата калия, то есть С_эк(H₂C₂O₄*2H₂O) = 0,04 моль/л. Расчет навески щавелевой кислоты ведут по формуле:

a(H₂C₂O₄*2H₂O) = C_эк(H₂C₂O₄*2H₂O)*V_м.к.*M_эк(H₂C₂O₄*2H₂O) =

                                0,04 * 0,25 * 63,03» 0,63 г

Методика приготовления:    Рассчитанную навеску щавелевой кислоты берут на аптечных весах, пересыпают в бюкс и взвешивают на аналитических весах. Аккуратно, через сухую воронку, переносят навеску в мерную колбу на 250 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Затем взвешивают пустой бюкс и определяют величину точной навески щавелевой кислоты.

 

Лабораторная работа № 3

Стандартизация раствора перманганата калия

По щавелевой кислоте

Методика стандартизации:

1. Бюретку споласкивают и заполняют приготовленным раствором перманганата калия.

2.  В колбу для титрования отмеривают пипеткой 10 мл стандартного раствора щавелевой кислоты, добавляют 5 мл раствора серной кислоты, нагревают до 60-70^оС (Почему?) и титруют раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски раствора.

3.  Титрование повторяют 3-5 раз.

4. По результатам титрований рассчитывают точную концентрацию рабочего раствора перманганата калия и поправочной коэффициент.

 

                                a(H₂C₂O₄*2H₂O) * V_nип * 1000

С_эк(KMnO₄) = ---------------------------------------------------- (моль/л)

                       M_эк(H₂C₂O₄*2H₂O) * V_м.к.* V_бюр.(KMnO₄)

                                                        С_эк(KMnO₄)

K_n = ------------------

  0,02

Результаты определений сводят в таблицу протокола.

 

Лабораторная работа № 4