Лабораторный практикум

 

Актуальность изучаемой темы

Теоретические знания и практические навыки по данной теме необходимы для изучения профильных дисциплин – фармацевтической химии, фармакогнозии, токсикологической химии.

Йодометрия – фармакопейный метод, используемый для количественного анализа лекарственных препаратов, таких как - тиосульфат натрия, кофеин, анальгин, фурацилин. В фармакогнозии йодное число в лекарственном растительном сырье также определяют методом окислительно-восстановительного титрования, а именно – методом йодометрии.

Практическое выполнение темы:

ЗАНЯТИЕ 11

Лабораторная работа № 1

Приготовление рабочего раствора

Тиосульфата натрия

Исходя из объема работы, потребуется 500 мл раствора тиосульфата натрия с С_эк=0,02 моль/л. Исходный раствор тиосульфата натрия с w(Na₂S₂O₃)=10 % (r = 1, 03 г/мл) готовится за 7-10 дней до использования (Почему?). Расчет необходимого объема исходного раствора тиосульфата натрия ведут по формуле:

                  

                                      w(Na₂S₂O₃*5H₂O) * r * 1000

  V(Na₂S₂O₃*5H₂O) = ---------------------------------------

                                        100 * M_эк(Na₂S₂O₃*5H₂O)

 

  M_эк(Na₂S₂O₃*5H₂O)= M(Na₂S₂O₃*5H₂O) = 248,21 г/моль

 

                                       

                                   10 * 1,03 * 1000

  V(Na₂S₂O₃*5H₂O) = -----------------------» 25 мл

                                        100 * 248,21

 

Методика приготовления: С помощью цилиндра отмеривают 25 мл 10% раствора тиосульфата натрия в склянку на 500 мл. Доводят объем дистиллированной водой до 500 мл, закрывают пробкой, тщательно перемешивают. Склянку снабжают этикеткой, где указывают: наименование раствора; Ф.И.О. студента; дату приготовления.

 

Лабораторная работа № 2

Приготовление стандартного раствора

Дихромата калия

Стандартизацию рабочего раствора тиосульфата натрия проводят по дихромату калия, используя вариант заместительного титрования. В качестве вспомогательного раствора используют 10 % раствор йодида калия. Определение ведут в сернокислой среде. В основе определения лежат реакции:

 

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 7H₂SO₄ ® Cr₂(SO₄)₃ + 3I₂ + 4K₂SO₄ + 7H₂O

  1 Cr₂O₇^2- + 14H⁺ + 6ē ® 2Cr³⁺ + 7H₂O           

  3 2J^- - 2ē ® J₂                                          

I₂ + 2Na₂S₂O₃ ® 2NaI + Na₂S₄O₆

  1 I₂ + 2ē ® 2I^-                                       

  1 2S₂O₃^2- - 2ē ® S₄O₆^2-                                   

 

M_эr(K₂Cr₂O₇) = 1/6 M(K₂Cr₂O₇) = 49,03 г/моль

Для приготовления стандартного раствора используют мерную колбу на 250 мл. Расчет навески бихромата калия ведут исходя из его требуемой концентрации С_эк(K₂Cr₂O₇) = 0,04 моль/л:

      a(K₂Cr₂O₇) = С_эк(K₂Cr₂O₇) * V_м.к* M_эк(K₂Cr₂O₇) =   

                                  0,04 * 0,25 * 49,03» 0,49 г                                                                                                 

Методика приготовления:        Рассчитанную навеску дихромата калия отвешивают на аптечных весах, пересыпают в бюкс и взвешивают на аналитических весах. Аккуратно переносят навеску в мерную колбу на 250 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Взвешивают пустой бюкс и определяют величину точной навески дихромата калия. 

 

  Лабораторная работа № 3

Стандартизация рабочего раствора