Определение массы дихромата калия в растворе

Дихромат калия – сильный окислитель. В перманганатометрии окислители определяют, используя вариант обратного титрования. В качестве вспомогательного раствора используют раствор восстановителя, например, раствор сульфата железа (II). В основе определения лежат реакции:

К₂Cr₂O₇+6 FeSO₄+7H₂SO₄ ® Cr₂(SO₄)₃+3Fe₂(SO₄)₃+K₂SO₄+7H₂O

1 Cr₂O₇^2- + 14H⁺ + 6ē ® 2Cr³⁺ + 7H₂O             

3 2Fe²⁺ - 2ē ® 2Fe³⁺                                

10FeSO₄+2KMnO₄ + 8H₂SO₄ ® 5Fe₂(SO₄)₃+2MnSO₄+K₂SO₄+8H₂O

  5 2Fe²⁺  - 2ē ® 2Fe³⁺                              

  2 MnO₄^- + 8H⁺ + 5ē ® Mn²⁺ + 4H₂O                

f_эк(К₂Cr₂O₇) = 1/6;   M_эк(К₂Cr₂O₇)=1/6 M(К₂Cr₂O₇) = 49,03 г/моль

Методика определения:

1. Полученную задачу в мерной колбе на 100 мл доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

2. Бюретку заполняют раствором перманганата калия.

3. В колбу для титрования пипеткой отмеряют 10 мл раствора дихромата калия, добавляют 5 мл раствора серной кислоты, 20 мл раствора сульфата железа (II) и тируют раствором перманганата калия до фиолетовой окраски.

4. Титрование повторяют 3-5 раз.

5. Расчет массы дихромата калия ведут по формуле:

                  [V(FeSO₄)*С_эк(FeSO₄)-С_эк(KMnO₄)*С_э(KMnO₄)]

m(К₂Cr₂O₇) = ----------------------------------------------------------- *      

                                                  1000

                     M_э(К₂Cr₂O₇)* V_м.к.

               * ---------------------     (г)

                                     V_пип

6. Результаты сводят в таблицу протокола.

7. Найденное значение массы дихромата калия в анализируемом растворе проверяют у преподавателя, рассчитывают ошибку определения.

УИРС: Определение массовой доли нитрита натрия

В растворе

При определении нитрита натрия предпочтительнее использовать вариант реверсивного титрования. Нитриты даже при комнатной температуре легко разлагаются кислотами с образованием оксидов азота:

2NO₂^- + 2H⁺ ⇆ 2HNO₂ ⇆ NO₂­ + NO­ + H₂O

Для избежания потерь, связанных с указанным процессом, кислый раствор перманганата калия титруют раствором нитрита натрия. Последний при этом мгновенно окисляется перманганатом калия до нитрат-иона и оксиды азота не образуются.

Методика: В коническую колбу для титрования емкостью 250 мл помещают 10,00 мл раствора перманганата калия С_эк = 0,1 моль/л, 5 мл разведенной серной кислоты и разбавляют раствор дистиллированной водой до 100 мл. Полученную смесь нагревают до 50-60^оС. Титруют исследуемым раствором нитрита натрия до обесцвечивания розовой окраски раствора.

В протоколе анализа приводят:

1. обоснование метода количественного определения;

2. уравнения реакций;

3. фиксация конечной точки титрования;

4. f_эк., М_эк анализируемого вещества;

5. формулу расчета.