Определение тяжелых металлов в зольном остатке

Органических лекарственных средств.

Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г (если не указано иначе в частной фармакопейной статье) испытуемого образца в присутствии серной кислоты концентрированной, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора аммония ацетата, нейтрализованного раствором натрия гидроксида, прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр, предварительно промытый 1 % раствором уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку.

Эталонный раствор. В тигель помещают серную кислоту концентрированную в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают, как с испытуемым образцом, но промывание тигля и фильтра производят лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл).

Контрольный раствор. Готовят так же, как и испытуемый раствор, но без испытуемого образца.

Далее определение проводят любым из описанных выше методов определения тяжелых металлов в растворах лекарственных средств.

Примечание. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие солей железа в препаратах не мешает.

 

Определение солей железа в зольном остатке органических соединений.

Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания навески испытуемого образца с серной кислотой концентрированной, обрабатывают при нагревании на водяной бане 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и прибавляют 2 мл воды.

Содержимое тигля, если нужно, фильтруют в пробирку, тигель и фильтр промывают 3 мл воды, присоединяя промывные воды к фильтрату. Раствор нейтрализуют аммиаком водным и доводят объем раствора водой до 10 мл.

Эталонный раствор. В тигель помещают серную кислоту в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают как с испытуемым препаратом, но объем раствора доводят водой до 9 мл, после чего прибавляют 1 мл стандартного раствора железо(Ш)-иона (30, 10 или 3 мкг/мл в зависимости от метода определения).

Далее определение проводят любым из описанных выше методов определения железа в растворах лекарственных средств.

 

Математическое моделирование (ситуационная задача).

1. Подготовить тигель: помыть, высушить, довести до постоянной массы.

Доведенным до постоянной массы считают в том случае, если последующее взвешивание отличается от предыдущего не более чем на 0,0005 г.

m_тиг. = 10,4567 г.

2. На ручных весах отвешать необходимое количество исследуемого вещества.

m_{тиг.+преп.} = 11,4598 г.

3. Прокалить 2 часа в муфельной печи при температуре, указанной в НД. По истечении времени тигель достать и поместить в эксикатор для охлаждения. Взвесить.

m_{тиг.+зола} = 10,4579 г.

4. Повторно прокалить тигель с золой в муфельной печи в течение 30 мин. Охладить и взвесить. Повторять до тех пор, пока тигель с золой не будет доведен до постоянной массы.

m_{тиг.+зола} = 10,4578 г.

5. Рассчитать массу препарата: m_преп. = m_{тиг.+преп.} - m_тиг.

Рассчитать массу золы: m_золы = m_{тиг.+зола} - m_тиг.

6. Рассчитать процентное содержание зольного остатка:

 

Определение потери в массе при высушивании проводят в сушильном шкафу аналогичным способом.

 

 

Определение летучих веществ и воды.

Метод высушивания.

Точную навеску вещества помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс и сушат до постоянной массы (условия высушивания, температура и навеска приводятся в соответствующих частных статьях). Если высушивание проводилось при нагревании, открытый бюкс вместе с крышкой помещают в эксикатор для охлаждения на 50 мин, затем закрывают крышкой и взвешивают. Первое взвешивание проводят после сушки в течение 2 ч (если в частной статье не указано иное время). Последующие взвешивания проводят после каждого часа дальнейшего высушивания.

Определение воды.

Определение проводят в приборе, состоящем из стеклянной круглодонной колбы вместимостью от 250 до 500 мл, приемника, представляющего собой градуированную пробирку вместимостью 10 мл, и холодильника. В колбу отвешивают указанное в статье количество вещества (от 10 до 20 г), прибавляют 100 мл толуола или ксилола, несколько кусочков пемзы или пористой пластинки. Колбу нагревают на электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью от 2 до 4 капель в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Вся отогнанная вода должна собираться в нижней части приемника. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды.