Метод титрования реактивом К. Фишера

Реактив К. Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, йода и пиридина в метиловом спирте. В основе метода лежит окислительно-восстановительная реакция, которая стехиометрически протекает в присутствии воды из препарата по уравнению:

 

С помощью реактива К. Фишера может быть определена как гигроскопическая, так и кристаллизационная вода. Реактивы и растворы, применяемые в данном методе, очень гигроскопичны, поэтому должны быть приняты меры предохранения их от атмосферной влаги. Для титрования применяют прибор, который представляет собой закрытую систему, состоящую из бюретки, защищенной осушительной трубкой, сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединенных с бюреткой. Колба должна быть также снабжена осушительной трубкой.

Конец титрования может быть определен как визуально по изменению окраски от желтой до красновато-коричневой, так и электрометрическим титрованием «до полного прекращения тока. Параллельно титруют 5 мл метилового спирта (контрольный опыт).

Содержание воды в процентах (X) вычисляют по формуле:

где  – объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах;

 – объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;

 – навеска препарата в граммах;

Т – титр реактива К. Фишера.

 

Вопросы для самоконтроля:

1. Что подразумевают под растворимостью вещества?

2. Какие условные термины приняты для обозначения растворимости?

3. Почему для большинства лекарственных средств в ФС растворимость характеризуется в довольно широких пределах?

4. В чем заключается принцип методики определения растворимости?

5. Какие факторы могут влиять на изменение растворимости лекарственных средств? Приведите примеры лекарственных веществ, растворимость которых может изменяться при неправильном хранении.

6. В чем производится определение летучих веществ и воды методом высушивания?

7. На чем основана методика определения методом высушивания?

8. Промоделируйте определение воды методом высушивания на конкретных цифрах, масса бюкса высушенного до постоянной массы составляет 10,5555 г.

9. Какая вода может определяться реактивом Фишера?

10. Как устроена установка для определения воды реактивом Фишера?

11. Укажите химизм, методику и расчеты при определении воды реактивом Фишера?

12. Почему при определении качества лекарственных средств используется принцип сравнения растворов лекарственных веществ с эталонами цветности и мутности?

13. Какие факторы оказывают влияние на внешний вид, окраску (появление оттенка) лекарственных веществ и их растворов?

14. Какая жидкость или раствор считаются бесцветными и прозрачными?

15. Как проводят сравнение при определении окраски и мутности исследуемых растворов?

16. Какие вещества и почему используются для приготовления исходных растворов при определении окраски жидкостей?

17. В чем заключается принцип приготовления основных и эталонных растворов цветности?

18. Каково обозначение эталонов цветности?

19. Какие оттенки имеют эталоны цветности?

20. Какие исходные вещества и почему используются для приготовления эталонов мутности?

21. В чем заключается принцип приготовления исходных растворов, исходного и основного эталона и эталонных растворов?

22. Как проводят сравнение при определении прозрачности и степени мутности жидкостей?

23. Почему для растительного сырья нормируют количество общей золы и золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте?

24. В чем заключается принцип определения:

а) общей золы;

б) золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте?

25. В каких лекарственных средствах проводят определение сульфатной золы?

26. В чем заключается методика определения сульфатной золы?

27. Почему совмещают определение сульфатной золы и определение примеси тяжелых металлов в сульфатной золе?

28. В чем заключается особенность определения примеси тяжелых металлов в сульфатной золе?

29. Какие элементы относятся к тяжелым металлам? В чем заключается их токсикологическое значение?