2020-09-24
750
ТЕХНИКА ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
Теоретическая часть
Взвешивание
Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории, так как ни одна работа в ней не обходится без определения массы того или иного вещества или тары. В зависимости от точности, с которой производится взвешивание, весы разделяют на группы:
· для грубого взвешивания (точность до граммов);
· для точного взвешивания (точность от 1 до 10 мг);
· аналитические (обычные – точность до 0,1 мг, полумикрохимические – точность до 0,01 мг, микрохимические – точность до 0,001 мг, ультрамикрохимические – точность до 10-6–10-9 мг);
· специальные (пробирные, торзионные и т. д.).
Для быстрого взвешивания используют электронные весы с различной точностью. При работе с весами всех типов необходимо очень осторожное обращение, весы должны быть всегда чистыми, при взвешивании пользоваться тарой (рис. 1).
Рис. 1. Взвешивание химических веществ:
а–в – правильно, г, д – неправильно
Растворение
В лаборатории чаще всего приходится работать с растворами твердых веществ, поэтому данному вопросу уделяется так много времени. Для приготовления растворов важными факторами приготовления является выбранный растворитель, температура и чистота растворителя, чистота и степень измельчения растворяемого вещества, выбранная химическая посуда (приблизительные растворы – цилиндр, химический стакан, коническая колба; точные растворы – мерные колбы, пипетки, мензурки) (рис. 2). В неорганической химии главным образом готовятся водные растворы, для приготовления которых используется только дистиллированная вода. При приготовлении водных растворов солей заданной концентрации нужно учитывать также кристаллизационную воду. Все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Растворы агрессивных веществ (кислот, щелочей) готовят в вытяжном шкафу, в перчатках, защитных очках и добавляя КИСЛОТУ (щелочь) к воде!!! Приготовленные растворы заданной концентрации нужно проверять (точные растворы – путем установки титра, приблизительные – по плотности).
Нагревание
Нагревание можно проводить: непосредственно голым пламенем, через асбестовую сетку, на бане, электронагревательными приборами. Нагревательные приборы, применяемые в лабораторной практике можно разделить на электрические, газовые, сухие и жидкостные. Наибольшее значение имеют электрические и жидкостные приборы – это электрические плиты, электрические водяные бани, муфельные печи, спиртовые горелки. Для нагревания также используется специальная химическая посуда – если стеклянная, то со специальной отметкой (матовый кружок или квадрат), все пробирки, так как они изготовлены из термостойкого стекла, фарфоровые чашки (рис 3).
Нагревание над сухим горючим приводить только под тягой, при работе с электрической плитой – удостовериться в исправности розетки и нагревательной спирали. Нагревание в пробирке осуществлять в лапке штатива (рис. 4) или при помощи держателя (рис. 5).
Рис. 2. Лабораторной оборудование: 1 – ступка с пестиком; 2 – газоотводные трубки с пробками; 3 – ложечка для сжигания вещества; 4 – пробиркодержатель; 5 – тигельные щипцы; 6 – стеклянная палочка; 7 – ершик; 8 – штативы для пробирок; 9 – стеклянная пластинка; 10 – асбестированная сетка; 11 – пробирка; 12 – химический стакан; 13, 14 – колбы; 15 – банка; 16 – склянка с пипеткой; 17 – воронка; 18 – U-образная трубка; 19 – чаша; 20 – мерный цилиндр; 21 – мензурка; 22 – мерный стакан; 23 – пипетка градуированная; 24 – капельницы; 25 – мерная колба; 26 – круглодонная колба
Рис. 3. Фарфоровая посуда: 1 – кружка; 2 – стакан; 3 – ступка с пестиком; 4 – тигель с крышкой; 5 – лодочка; 6 – чашка для упаривания; 7 – воронка Бюхнера; 8 – фарфоровая ложка; 9 – шпатель; 10 – треугольник
 | Рис. 4. Лабораторный штатив: 1 – металлическая подставка; 2 – металлический стержень; 3 – зажим; 4 – лапка; 5 – кольцо |
Рис. 5. Приемы нагревания: а – в пробирках; б – в плоскодонной тонкостенной посуде: 1 – горелка; 2 – пробирка; 3 – стакан; 4 – асбестовая сетка или стеклокерамическая пластина; 5 – треножник; 6 – теплоизолирующая подставка
Фильтрование
В лабораторной практике очень часто приходится прибегать к операции механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смеси. Эту операцию чаще всего осуществляют путем фильтрования. Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку – фильтр, который не позволяет проходить этим частицам, а пропускает только жидкость. Способность задерживать твердые частицы находятся в зависимости от величины пор. При фильтрование на фильтре остается осадок, который как бы уменьшает величину пор и вместе с тем сам играет роль фильтра, создавая плотный слой. Важным фактором, влияющим на скорость фильтрования, является давление, под которым жидкость проходит через фильтр. Чем давление выше, тем быстрее проходит жидкость. Поэтому очень удобно фильтровать под вакуумом (рис. 6) или под давлением.
 |  |
| Рис. 6. Фильтрование под уменьшенным давлением на воронке со стеклянным фильтрующим дном: 1 – воронка со стеклянным фильтрующим дном; 2 – колба Бунзена; 3 – защитный сосуд; 4 – кран | Рис. 7. Фильтрование с бумажным фильтром: 1 – стеклянная воронка; 2 – бумажный фильтр; 3 – стеклянная палочка |
Существует несколько типов фильтрования: фильтрование под вакуумом, фильтрование при обычном давлении (рис. 7), фильтрование при нагревании или при охлаждении, фильтрование в атмосфере инертного газа или с использованием центрифуги. Выбор способа фильтрования зависит от характера жидкости и свойств осадка, которые нужно разделить. Фильтрующих материалов существует несколько видов (фильтровальная бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы или ткани, прессованное стекло, обожженная глина, фарфор и др.), выбор которых зависит как от свойств фильтрующих веществ, так и от требований к их чистоте.
Высушивание
Содержание воды в веществе во многих случаях сказывается нежелательным, так как она может задерживать течение некоторых реакций или же вызывать ряд побочных реакций, мешающей основной. В одних случаях вода образует механическую смесь, и значительную часть ее можно удалить механическим путем, например отжимом. В других случаях она образует с веществом химическое соединение (кристаллизационная вода), и в зависимости от прочности связей таких соединений, удаление ее может вызывать некоторые трудности. В зависимости от этого фактора и от агрегатного состояния высушиваемого вещества сушку проводят различными способами: путем адсорбционного поглощения воды, путем химического связывания воды, путем поглощения паров воды гигроскопическими веществами, путем испарения воды при низких температурах, путем испарения при нагревании, путем вымораживания и т. д. В зависимости от выбранного способа сушки используется и специальное оборудование: электрические сушильные шкафы (рис. 8), выпаривание в фарфоровой чашке на открытом огне, и т. д. При всех способах высушивания высушенное вещество следует предохранять от увлажнения.
Рис. 8. Печи электрические с терморегуляторами: а – трубчатая печь; б – тигельная (шахтная) печь; в – муфельная печь
Измельчение
Измельчение твердых материалов можно проводить вручную и механически. Механическое измельчение применяют для большого количества вещества при помощи специальных приборов и машин. В учебных химических лабораториях в основном используют небольшие количества реактивов, поэтому применяют только метод ручного измельчения. Для ручного измельчения применяют различные ступки: стальные, чугунные, бронзовые, латунные, стеклянные, фарфоровые и агатовые. Выбор ступки зависит от твердости вещества, так как твердость материала, из которого сделана ступка, должна быть больше твердости измельчаемого вещества. Наибольшим распространением в лабораториях пользуются фарфоровые ступки (рис. 3). Такие ступки представляют собой полушаровидную толстостенную чашку с фарфоровым пестиком. Вещество, подлежащее размельчению, насыпают не больше 1/3 объема ступки. При работе со ступкой нельзя сильно ударять пестиком по крупным кускам, их следует размельчать от нажимания.
ВОПРОСЫ К ДОПУСКУ
1. Какие операции лабораторного практикума вы знаете?
2. Дать описание процесса взвешивания, измельчения, растворения, нагревания, фильтрования, высушивания. Привести примеры основного оборудования.
3. Опишите порядок выполнения опыта 2.
