Нагревание

Нагревание является повседневным процессом в технологии лекарств и галеновых препаратов. Прямыми источниками тепла служат дымовые газы и электрический ток. С помощью этих источников получаются не­посредственные теплоносители: горячая вода, водяной пар, минераль­ные масла и некоторые специальные теплоносители.

Дымовыми газами обогреваются паровые котлы, являющиеся источ­никами получения водяного пада и горячей воды. В ряде случаев для этой цели удобен электрический ток. Основным теплоносителем в фар­мацевтическом производстве является водяной пар.

Водяной пар

Водяной пар вырабатывается в паровых котлах, которые устанавли­ваются в специальном помещении — котельной. Выработанный пар из котельной по паропроводам передается в цехи предприятия.

Современные паровые котлы различаются: а) по конструкции — кот­лы газотрубные и водотрубные; б) по расположению поверхности нагре­ва в пространстве — котлы горизонтальные и вертикальные; в) по цир­куляции воды в котле — котлы с естественной и принудительной цирку­ляцией; г) по давлению пара: котлы низкого давления — до 14,7 ■ 10⁴—15.7-10⁴ Н/м² (15—16 атм)¹, среднего давления —до 29,4-Ю⁴— 34,3 • 10⁴ Н/м² (30—35 атм) и высокого давления —до 765,2 ■ 10⁴ Н/м² (180 атм) и выше; д) по производительности — котлы большой и малой производительности.

Под паропроизводительностью понимается общее количество пара в тоннах, вырабатываемое котлом в 1 ч.

Паровые котлы вырабатывают насыщенный п а р, т. е. пар, имею­щий максимальную плотность и упругость при определенном давлении и температуре. Состояние насыщенного пара соответствует такому процес­су парообразования, при котором в паровом пространстве находится максимально возможное количество молекул. Насыщенный пар может быть влажным и сухим.

Влажным насыщением называется пар, получающийся при не­законченном парообразовании и состоящий из смеси пара с капелька­ми воды: температура влажного насыщенного пара равна температуре кипящей воды.

Сухим насыщенным называют пар, который получается при за­конченном парообразовании. Его температура также равна температуре кипящей воды. Сухой пар характеризуется неустойчивостью состоя­ния— он переходит либо в состояние влажного насыщенного пара (при охлаждении) либо при подводе тепла — в состояние перегретого пара. Давление перегретого пара не изменяется независимо от степени пере-

¹ 1 атм равна 98066,5 Н/м². 98

грева. Таким образом, перегретым называется пар, который имеет более высокую температуру, чем насыщенный пар того же давления. Перегре­тый пар, двигаясь по паропроводу, не конденсируется; понижается только его температура.

Превращение воды в пар при температуре ее кипения связано с рас­ходованием определенного количества тепла, не улавливаемого термо­метром. Тепло, которое расходуется на превращение воды в пар, назы­вается скрытой теплотой испарения. Полная теплота парообразования складывается из количества тепла, расходуемого для подогрева воды до кипения (энтальпия воды) и из скрытой теплоты испарения. Общее ко­личество тепла, расходуемого на парообразование, соответствует тепло­содержанию пара. Таким образом, теплосодержание, или эн­тальпия, пара — количество тепла в килокалориях или джоулях¹, ко­торое содержится в 1 кг пара (ккал/кг или Дж/кг). Энтальпия пара находится в зависимости от давления, повышаясь с увеличением его. Скрытая теплота испарения при этом несколько уменьшается (табл.2). При конденсации в случае использования пара выделяется тепло в ко­личестве, равном скрытой теплоте испарения.

Таблица 2

Некоторые параметры насыщенного пара

		Энтальпия	Скрытая теп-	Энтальпия
Давление	Температура	воды	лота испаре-	пара
пара,	пара,		ния
КГ/сМ2	°С
			ккал/кг
1,0	99,09	99,12	539,4	638,5
2,0	119,62	119,87	525,9	645,8
3,0	132,88	133,4	516,9	650,3
4,0	142,92	143,6	509,8	653,4
5,0	151,11	152,1	503,7	655,8
6,0	158,08	159,3	498,5	657,8
7,0	164,17	165,6	493,8	659,4

При передаче пара к местам потребления по паропроводам, состав­ленным из металлических труб, из-за потери тепла насыщенный пар конденсируется, а у перегретого пара понижается температура. Потерю тепла значительно уменьшают путем изоляции труб, применяя для этой цели асбест, обрезки пробки, шерстяные и шелковые очесы, инфузорную землю и другие материалы. Тем не менее даже в хорошо изолирован­ных паропроводах может наблюдаться конденсация пара. Поэтому в ме­стах возможного скопления конденсата устанавливаются водоотделите­ли, соединенные с конденсационным горшком для автоматического уда­ления конденсата. Устройство конденсационного горшка, работающего на принципе поплавка, имеющего форму стакана, показано на рис. 52. Поступающая в горшок горячая вода заполняет кольцевое пространство под поплавком и поднимает его кверху. В результате прикреплённый" к поплавку стержень'с" клапаном перекрывает отверстие в крышке горш­ка. Затем вода достигает краев поплавка и переливается внутрь. Далее наступает такой момент, когда поплавок под тяжестью набравшейся в него воды опускается, открывая тем самым отверстие вверху. Этого достаточно, чтобы вода под давлением пара была вытеснена наружу че­рез трубку вокруг стержня в выходной канал. После этого всплывает поплавок и клапан закрывает отверстие до нового накопления воды в поплавке. Существуют и другие конструкции конденсационных горшков. Если пар в паровых котлах имеет давление, близкое к необходимому

¹ 1 ккал = 4186,8 Дж.

нь/е горшки

Рис. 52. Конденсационный горшок с откры­тым поплавком прерывного действия.

/ — штуцер для впуска конденсата; 2 — корпус горшка; 3 — поплавок; 4 — клапан; 5 — штуцер для выпуска конденсата.

Рис. 53. Схема обратной линии.

На мойну

/7ерегреть/й пар

для производственных нужд фармацевтического предприятия 3,92 Ю⁴—4,90-10⁴ Н/м², то в этом случае пар непосредственно подается к аппаратам. Но чаще давление вырабатываемого пара значительно боль­ше необходимого. В этом случае его направляют в пароколлектор (па­рораспределитель), представляющий собой металлический цилиндр со стенками необходимой прочности, хорошо изолированный. От коллекто­ра отходят паропроводы, снабженные специальными клапанами, назы­ваемыми редукционными вентилями. Назначение их — не только впуск и прекращение подачи пара из коллектора в трубы, но и редуцирование, т. е. превращение пара высокого давления в пар более низкого давле­ния. Это имеет место в тех случаях, когда паропровод питает аппарат или систему аппаратов, не требующих того полного давления, под ко­торым находится пар в коллекторе.

Редукционные клапаны работают на принципе выпуска пара через узкие отверстия с дальнейшим резким его расширением. При этом снижается давление пара, а следовательно, и его температура. Совер­шив работу и отдав часть своего тепла, пар не выводится в атмосферу, а поступает в так называемую обратную линию (рис. 53). При этом от­работанный, «мятый» пар попадает в конденсационные горшки, имею­щиеся при каждом аппарате или группе аппаратов. Образовавшийся конденсат собирается в один общий трубопровод, по которому самоте­ком стекает в конденсационный бак, находящийся в котельной ниже

уровня пола, откуда при помощи инжектора после специальной очистки подается в паровой котел. В тех случаях, когда для питания котла кон­денсата слишком много, он используется для мытья посуды, душевых и других целей.

Способы нагревания водяным паром

Нагревание «острым» паром. Под этим способом понимаются нагре­вание паром, вводимым непосредственно в нагреваемую жидкость. Греющий пар конденсируется и отдает тепло нагреваемой жидкости, а образующийся конденсат смешивается с жидкостью. Нагревание «острым» паром очень часто сочетается с перемешиванием жидкости. В этом случае пар подводится через барботеры. Нагревание «острым» паром применяется в тех случаях, когда разбавление жидкости водой не имеет существенного значения.

Расход «острого» пара при нагревании жидкости рассчитывают по уравнению теплового баланса:

gct_x

= gd₂ + Dt₂ + Q_nx,

где g — количество нагреваемой жидкости в кг; с — теплоемкость на­греваемой жидкости в Дж/(кгград); t\ — температура жидкости до нагревания в °С; t₂ — температура жидкости после нагревания в °С; D — расход греющего пара в кг; X — теплосодержание греющего пара в Дж/кг; Q_n — потери тепла аппаратом в окружающую среду в Дж/с; т —время нагревания в с. Отсюда:

£> =

X~t₂

Нагревание «глухим» паром. Жидкость нагревают паром через разде­ляющую их стенку в аппаратах с «рубашками», змеевиками и т. д. Греющий пар целиком конденсируется, выводится из аппаратов в виде конденсата с помощью конденсационных горшков. Температура конден­сата почти точно равна температуре насыщенного греющего пара. На­гревание «глухим» паром применяют в тех случаях, когда жидкость нельзя разбавлять или когда между ними недопустим контакт.

Расход «глухого» пара рассчитывают также по уравнению теплового баланса:

я,—е

или

£> =

gc (V-

где 6 — теплосодержание конденсата, отводимого из парового простран­ства нагревателя.

Теплообменные аппараты

Теплообменным аппаратом называется устройство, в котором одно вещество (среда) отдает свое тепло другому веществу (среде). В большинстве случаев оба вещества отделены друг от друга стенкой, называемой поверхностью нагрева, образованной трубами (или плоской стенкой), причем одно вещество движется внутри труб, а другое омы­вает их.

Теплообменными аппаратами являются различные подогреватели, выпарительные аппараты, конденсаторы и другая аппаратура, пред­назначенная для проведения тепловых процессов,

■t;¹

Направление тока жидкостей

По характеру взаимного движения (или газа) различаются тепло-обменные аппараты: а) с параллельным током — прямоток (рис. 54, а); б) с противотоком (рис. 54, б); в) с поперечным или перекрестным то­ком (рис. 54, в); г) со смешанным током (рис. 54, г, д).

Расчет теплообменных аппаратов сводится к определению поверхно­сти нагрева или охлаждения по уравнению:

где Q — количество передаваемого тепла; К — коэффициент теплопере­дачи; Д/_ср — средняя разность температур вдоль омываемой поверх­ности; F — поверхность нагрева в м².

Средняя разность температур определяется по средним арифметиче­ским каждой жидкости:

±±±И

А, '* +

^а'ср — 2

где t\ и h" ■ —соответственно температуры первой жидкости на выходе и на входе, tj и /₂" — то же для второй жидкости.

На рис. 55, а показаны изменения температур в теплообменном ап­парате с прямотоком. На оси абсцисс отложены расстояния, пройден- а

Рис. 54. Схема прямотока, противотока и
г-- » поперечного тока.

// // '•' | а — прямоток; б — противоток; в — перекрестный

ток; г, д — смешанный ток

Рис. 55. Температурные кривые для пря­мотока а и противотока б. Объяснение в

тексте.

Греющая среда

а

Нагреваемая среда

Нагребаемая, среда

J02

ные средами вдоль поверхности теплообмена (труба), а по оси орди­нат— значения температур указанных сред. Из графика видно, что температура греющей среды падает по кривой W — V, в то время как температура нагреваемой среды при этом повышается (кривая h' — ti"). Нижняя кривая никогда не сольется с верхней, т. е. темпера­тура выходящей нагреваемой среды (t₂") всегда ниже температуры выходящей греющей среды (t\). Изменение температур в теплообмен­нике с противотоком показано на рис. 55, б. Верхняя кривая показыва­ет падение температуры нагреваемой среды, нижняя — повышение тем­пературы греющей среды. При противотоке конечная температура ii нагреваемой среды может быть выше конечной температуры t\" грею­щей среды, чего нельзя получить в аппарате с прямотоком.

Расчет процессов теплопередачи при перекрестном токе жидкостей затруднен из-за сложности аналитического определения средней раз­ности температуры. Расчет процесса теплопередачи при смешанном токе жидкостей сочетает расчеты при прямотоке и противотоке. При любом варианте смешанного тока средняя разность температур меньше, чем при противотоке, но больше, чем при прямотоке.

Типы теплообменников

Кожухотрубные теплообменники. Один из простейших теплообмен­ников этого типа показан на рис. 56, а. Он состоит из цилиндрического кожуха 1, двух трубных решеток 2 и закрепленного в них пучка труб 3. К кожуху при помощи фланцев болтами 9 присоединены днища 4. Уп­лотнение достигается прокладкой 10. Поток греющей жидкости / вво­дится через нижний патрубок 5 и выводится через верхний патрубок 6. Поток нагреваемой жидкости // вводится в верхний боковой патру­бок 7 в межтрубное пространство, омывает снаружи трубы и выводится через нижний боковой патрубок 8. Теплообменник установлен на опо­рах 11. Указанного вида теплообменники наиболее распространены; они допускают создание больших поверхностей теплообмена, просты в из­готовлении и надежны в эксплуатации. Теплообменники могут быть прямо- и противоточными.

Теплообменники типа «труба в трубе». Представляют собой батарею из двух и более теплообменных элементов, расположенных один под другим (рис. 56, б). Каждый элемент состоит из внутренней тру­бы / и охватывающей ее наружной трубы 2. Внутренние трубы отдель­ных элементов соединены друг с другом коленами 3, а наружные тру­бы— патрубками 4. Греющая жидкость 1 движется по наружным тру­бам, а нагреваемая 2 — по внутренним трубам прямо- или противо-точно. Очень важным фактором, определяющим работу трубчатых теплообменников, является скорость движения теплоносителей. При увеличении скорости, естественно, возрастает интенсивность теплооб­мена, но увеличивается гидравлическое сопротивление. Оптимальная скорость для жидкостей лежит в пределах 0,1—2 м/с.

Теплообменники со змеевиками. Греющая среда (жидкость, пар) по­дается в согнутый из трубы змеевик, приваренный снаружи к корпусу аппарата или залитый в стенках аппарата. В практике фармацевтиче­ских заводов применяются теплообменники с погруженными змеевика­ми (рис. 56, в), в которых движутся пары жидкости, охлаждаемые омывающей змеевик холодной водой. Змеевики имеют большое гидрав­лическое сопротивление, поэтому скорости теплоносителей в них мень­ше, чем в теплообменниках с прямыми трубами и не превышают обычно 1 см/с. К недостаткам нужно отнести и трудность очистки змеевиков.

Паровые рубашки. Двойные стенки, или рубашки, широко исполь­зуются для обогрева многих аппаратов (выпарные, реакционные). Схе-

Рис. 56. Типы теплообменников.

а — вертикальный кожухотрубный теплообменник с неподвижными трубными решетками; б — двухтрубный теплообменник типа «труба в трубе»; в — змеевиковый конденсатор; г — аппа­рат с рубашкой; д — ребристая труба: / — греющий агент; 2 — воздух. Объяснение в тексте.

ма устройства таких теплообменных аппаратов приведена на рис. 56, г. Рубашка 2 укреплена (приварена) снаружи корпуса / аппарата. В об­разовавшееся герметически замкнутое пространство через штуцер 3 вводится греющий пар. Через штуцер 4 выводится конденсат. Высота рубашки должна быть не меньше высоты уровня жидкости в аппарате. Обычно рубашки применяются для нагревания паром не более 5 ат. (4,90-10⁴ Н/м²) превышение этого предела приводит к чрезмерному утолщению стенок рубашки и аппарата.

Ребристые теплообменники. Применяются для нагревания воздуха. Ребристые поверхности значительно увеличивают теплоотдачу. Схе­ма ребристого воздухоподогревателя (калорифер) изображена на рис. 56, д. Калориферы обычно соединяются в батареи последовательно, параллельно и комбинированно обоими способами.

Охлаждение и конденсация

Охлаждение жидкостей и газов

Наиболее просто жидкости и газы могут охлаждаться, отдавая тепло через стенки аппаратов или трубопроводов в окружающее пространст­во. Продолжительность такого охлаждения зависит от теплопроводно­сти стенок аппарата и температуры охлаждаемой жидкости.

Естественным будет охлаждение нагретых жидкостей в открытых ап­паратах (например, в выпарительных чашах). В этом случае одновре­менно с отдачей тепла через стенки охлаждение будет происходить и за счет испарения жидкости с поверхности. Количество жидкости, испа­ряющейся в единицу времени, по закону Дальтона определяется из вы­ражения:

где К\ — коэффициент, зависящий от свойств жидкости и скорости дви­жения окружающего воздуха; F — поверхность испарения в м²; Р_ж — упругость паров жидкости при данной температуре в мм рт. ст.; ф — степень насыщения воздуха парами; Р_ж' — упругость паров жидкости при температуре окружающего воздуха в мм рт. ст.

Если принять (для средних условий) температуру окружающего воз­духа равной 20 °С и степень его насыщения влагой <p = 0,7, тогда по таблицам для насыщенного водяного пара Р_ж=17,5 мм рт. ст., а _фР_ш = 0,7 ■ 17,5= 12,3 мм рт. ст.

Однако наиболее часто охлаждение жидкостей проводится в описан­ных выше поверхностных холодильниках, причем в качестве охлаждаю­щих агентов чаще всего используют воду или холодильные рассолы. Применяемые холодильники могут быть с рубашками и змеевиками, а также в виде трубчатых и спиральных теплообменников.

Конденсация паров

Конденсацией называется процесс перевода пара в жидкое состояние, проводимый путем охлаждения пара. Аппараты, в которых производит­ся сжижение пара, называются конденсаторами.

Конденсатор представляет собой теплообменный аппарат, в котором пар охлаждается холодным теплоносителем, например холодной водой, и таким образом сжижается. Конденсация применяется главным обра­зом с целью ускорения процесса выпаривания жидкости, а также для улавливания ценных растворителей и экстрагентов. Охлаждение пара может производиться двояко: 1) непосредственным смешением паров с холодной водой и 2) через стенку теплообменника. Конденсаторы, ра­ботающие по первому принципу, называются конденсаторами смеше­ния, по второму — поверхностными конденсаторами. В последних кон­денсирующий пар и охлаждающая его вода разделены металлической стенкой. В зависимости от направления движения воды и пара конден­саторы смешения и поверхностные конденсаторы могут быть прямоточ­ными, когда вода и пар движутся в одном направлении, и противоточ-ными, когда вода и пар движутся навстречу друг другу.

Рис. 57. Прямоточный конденсатор смешения с раздельным выводам конденсата и пара. Объяс­нение в тексте.

КОНДЕНСАТОРЫ СМЕШЕНИЯ. Эти

конденсаторы целесообразно применять для охлаждения водяных паров, обра­зующихся при сгущении водных вытя­жек. Конденсация происходит очень быстро, поскольку пары смешиваются с охлаждающей водой, поверхность кото­рой сильно увеличивают разбрызгивани­ем и превращением в многочисленные струйки. Пригодны оба типа конденсато­ров: как прямоточные, так и противоточ-ные. Одна из конструкций прямоточного конденсатора смешения с раздельным выводом конденсата и воздуха показана на рис. 57. Холодная вода поступает по трубе /, нижний участок которой перфо­рирован. Вторичный (или соковый пар), поступающий по трубе 4, смешивается со струйками воды, брызгающими из от­верстий. Смесь выводится через трубу 2 с помощью водяного насоса, а воздух — через трубу 3 воздушным насосом.

ПОВЕРХНОСТНЫЕ КОНДЕНСАТОРЫ. Поверхностные конденса­торы, устройство которых принципиально не отличается от трубчатых теплообменников, применяются в тех случаях, когда в составе сокового пара есть пары спирта или другого ценного экстрагента. В этих кон­денсаторах всегда имеется противоток; охлаждающая вода поступает снизу и движется вверх, в то время как соковый пар поступает сверху и в виде конденсата выводится снизу. В конструктивном отношении поверхностные конденсаторы могут быть как змеевиковые, так и труб­чатые.

ГЛАВА 8 ВЫПАРИВАНИЕ

Процесс выпаривания состоит в том, что при помощи нагревания некоторую часть растворителя или экстрагента переводят в парообраз­ное состояние и в виде пара удаляют из жидкой среды. Процесс вы­паривания в фармацевтическом производстве широко применяется при получении жидких и густых экстрактов и является промежуточной опе­рацией при производстве сухих экстрактов. Условия, при которых про­исходит выпаривание на практике, весьма различны. Так, выпаривае­мая жидкость может быть подвижной или настолько вязкой, что едва может двигаться. Она может образовывать твердые отложения на по­верхности нагрева, иметь наклонность к пенообразованию, очень высо­кую температуру кипения и т. д. Это разнообразие условий привело к наличию большого количества типов и конструкций выпарных аппа­ратов. Наиболее простым способом является выпаривание в выпар­ной чаше, в которой выпариваемая жидкость находится под атмо­сферным давлением. Выпарная чаша применяется для удаления из растворов относительно небольшого количества воды, например при производстве сиропов,

В фармацевтическом производстве обычно приходится иметь дело с растворами или извлечениями, содержащими термолабильные веще­ства. К ним относятся, например, алкалоиды, гликозиды, витамины, гормоны, для которых даже температура кипения воды при атмосфер­ном давлении является слишком высокой. Разрушение этих веществ можно предупредить, если выпаривание растворов или извлечений про­изводить при разрежении, что повлечет за собой понижение темпера­туры кипения выпариваемых жидкостей. Образующиеся при выпарива­нии в выпарной чаше пары уносятся в воздух. Если же вместо откры­той взять закрытую чашу, имеющую сферическую крышку, соединить такой герметически закрытый аппарат с конденсатором и с помощью насоса откачивать паровой конденсат и примешанный к нему воздух, можно значительно понизить температуру кипения раствора или вы­тяжки.

С целью сохранения действующих веществ, извлекаемых из лекарст­венного сырья, выпаривание водных извлечений обычно производится при температуре около 45 °С. Эта температура соответствует остаточ­ному давлению около 0,1 кг/см². В некоторых случаях выпаривание про­исходит при еще более низкой температуре. Данные о соотношении между величиной остаточного давления и температурой кипения при­ведены в табл. 3.

Таблица 3