Определение кислорода, окисляемости сточной воды

Знание содержания кислорода в воде имеет большое значение для оценки состояния водоема. Его снижение указывает на резкое изменение биологических процессов в водоемах, а также на их загрязнение биохимически интенсивно окисляющимися веществами. (В воде, используемой для хозяйственно-питьевых целей, его содержание в водном объекте должно быть не менее 4 мг/дм³ в любой период года). В сточных водах рыбообрабатывающих предприятий загрязнителями являются органические вещества, такие как белки, липиды, углеводы и продукты их гидролиза и окисления. Как правило, в этой воде растворенный кислород отсутствует. Растворенный кислород в сточной воде определяют при определении другого показателя – «биохимическое потребление кислорода» (БПК), когда по изменению содержания растворенного кислорода в сточной воде, специальным образом обогащенной кислородом, определяют его потребление бактериями в течение заданного времени. Таким временем обычно является 5-ти или 20-ти суточная экспозиция.

Под окисляемостью воды понимают количество кислорода искусственновведенного окислителя (например, KMnO₄ или K₂Cr₂O₇), идущее на окисление содержащихся в воде органических веществ. Различают перманганатную (KMnO₄) и бихроматную (K₂Cr₂O₇) окисляемость.

Кроме органических веществ могут окисляться некоторые неорганические восстановители, например, NO₂, Fe²⁺, H₂S и др. При значительном их содержании влияние на окисляемость воды учитывают при расчете. Представление о содержании в сточной воде легко окисляющихся органических веществ дает метод перманганатной окисляемости. Метод бихроматной окисляемости соответствует полному окислению органических веществ (легко и трудно окисляющихся), за исключением некоторых белковых соединений. Обычно перманганатная окисляемость составляет 40-50% от истинной окисляемости органических веществ, то есть полного окисления органического углерода до CO₂.

Повышенная перманганатная окисляемость указывает на загрязнение воды. Окисляемость грунтовых вод составляет 2-4 мг/дм³O₂, воды открытых водоемов – 5-6, в реках – до 6-8 мг/дм³O_2. Вода считается пригодной для хозяйственных и питьевых целей, если перманганатная окисляемость ее не превышает 3 мг/дм³O₂.

Метод перманганатного окисления для сточной воды не применяют из-за слабой окисляющей способности KMnO₄. Обычно в ней определяют бихроматную окисляемость, и показатель имеет название «Химическое потребление кислорода» (ХПК). Значение величины ХПК указывает на количество кислорода (или окислителя в расчете на кислород) в мг/дм³ , потребное для полного окисления содержащихся в пробе органических веществ, при котором углерод, водород, сера, фосфор и др. элементы окисляются до CO₂; H₂O; P₂O₅; SO₃ , а азот превращается в аммонийную соль. При этом кислород, входивший в состав окисляемых органических веществ, участвует в процессе окисления, а водород этих соединений отдает по три атома на каждый атом азота при образовании аммонийных солей.

1. Определение растворенного кислорода иодометрическим методом Винклера

Содержание растворенного кислорода определяют преимущественно в чистых водах и в сточных, прошедших через процесс химической или биохимической очистки перед спуском их в водоем. При смешении таких вод с водами водоемов содержание кислорода в последних не должно уменьшиться ниже минимально допустимой концентрации, которая составляет для водоемов, имеющих рыбохозяйственное значение, 6 мг/дм³. Содержание кислорода надо определять и в сточных водах, не подвергавшихся очистке, если незначительное содержание примесей допускает непосредственный их сброс в водоем. Растворенный кислород определяют для оценки коррозионных свойств сточных вод.

Содержание растворенного кислорода выражают в мг/дм³ и в процентах по отношению к равновесной концентрации кислорода при данной температуре. Равновесные концентрации кислорода в дистиллированной воде при нормальном давлении воздуха приведены в таблице1. Метод определения растворенного кислорода по Винклеру дает возможность определять кислород при содержании его не ниже 0,2-0,3 мг/дм³.

Существуют приборы (их называют «зондами»), с помощью которых растворенный кислород определяют автоматически. В этих приборах используют специальную мембрану, пропускающую кислород из анализируемой воды внутрь прибора, но не пропускающую жидкость. Полученные данные на приборе периодически сравнивают с арбитражным методом Винклера.

Сущность метода. В анализируемую пробу сточной воды вводят соль Mn(II) и едкую щелочь. Образуется осадок гидроксида марганца, который, окисляясь растворенным в воде кислородом, превращается в гидроксид марганца (III).

MnSO₄ + 2 NaOH = Mn(OH)₂ + Na₂SO₄

4 Mn(OH)₂ + O₂ + H₂O = 4 Mn(OH)₃

Гидроксид марганца (III) в свою очередь окисляет в кислой среде KI с образованием свободного иода в количестве, эквивалентном кислороду.

2 Mn(OH)₃ + 3H₂SO₄ + 2 KI = 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + I₂ + 6H₂O

В избытке серной кислоты и иодида калия осадок растворяется. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

I₂ + Na₂S₂O₃ = 2 NaI + Na₂S₄O₆

Для определения растворенного О₂ применяют предварительно калиброванные склянки с хорошо пришлифованными пробками конической формы.

Калибрование проводят следующим образом: на технических весах взвешивают пустую склянку с точностью до 0,01 г, заполняют ее до верха дистиллированной водой, закрывают пробкой так, чтобы не осталось пузырьков воздуха, осушают горлышко бумагой или полотенцем и повторяют взвешивание. Вода и склянки до начала определения должны приобрести температуру комнаты (около 20°С).

Оборудование, реактивы, материалы

Кислородная склянка с притертой пробкой на 240 см³, предварительно прокалиброванная;

Пипетки на 1 см³, 2 см³;

Конические колбы на 250-500 см³;

Бюретка для титрования;

Мерные колбы на 50; 100; 250 см³;

Сульфат или хлорид марганца (II) раствор.

Растворяют 200 г MnSO₄^. 2H₂O (или 240 г MnSO₄^. 4H₂O или 182 г MnSO₄^. H₂O или 212,5г MnCl₂^.4H₂O) в дистиллированной воде и доводят объем до 0,5 дм³. Фильтруют через бумажный фильтр. Разбавленный раствор в кислой среде при добавлении KI не должен выделять свободного иода;

Щелочной раствор KI. а) растворяют 75 г KI в 50 см³ дистиллированной воды. При подкислении разбавленный раствор не должен выделять иод. б) растворяют 250 г NaOH или 350 г KOH в 250 см³ дистиллированной воды (предварительно прокипяченный для удаления CO₂). Оба раствора смешивают и доводят объем до 0,5 дм³;

Серная кислота пл. 1,84 г/см³, разбавленный раствор 1:1;

Сульфаминовая кислота или карбамид, 40% раствор;

Тиосульфат натрия Na₂S₄O₃ ^.4H₂O 0,01 н;

Крахмал, 1% раствор свежеприготовленный.

Ход определения. Пробу сточной воды отбирают в прокалиброванные кислородные склянки с притертой пробкой вместимостью 240 см³ и сразу закрывают пробкой, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Сразу после этого фиксируют кислород, для чего в склянки при помощи концевой пипетки на 2 см³, погружая ее до дна, вносят 2 см³раствора MnSO₄ или MnCl₂. Другой такой же пипеткой в верхнюю часть склянки вносят 2 см³ щелочного раствора KI. Склянку осторожно закрывают пробкой, при этом из склянки вытекает 4 см³ исследуемой воды, т.е. столько, сколько налили реактивов. На эту потерю при расчете вносят соответствующую поправку. Затем жидкость перемешивают перевертыванием. В таком состоянии пробу оставить до образования хлопьевидного, хорошо выпадающего осадка.

Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть) приливают 4 см³ H₂SO₄ (1:1). Раствор H₂SO₄ вносят и 0,15 см³ 40%-ного раствора сульфаминовой кислоты или карбамида вносят пипеткой в нижнюю часть склянки, при этом часть жидкости переливается через край. Закрывают склянку притертой пробкой по тем же правилам и перемешивают до растворения осадка Mn(OH)₃.

После этого всю пробу переливают в коническую колбу вместимостью 250-500 см³ и быстро титруют 0,01 н раствором тиосульфата натрия при непрерывном помешивании до слабо-желтого цвета, после чего прибавляют 1-2 см³ раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

Расчет содержания растворенного кислорода в воде Х (мг/дм³) производится по формуле 1:

, (1)

где а - объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата к точной нормальности;

N - нормальность Na₂S₂O₃ для титрования;

V₁ – объем пробы в склянке, см³ (240);

V₂ - объем реактивов, добавленных до образования Mn(OH)₂ 4 см³;

1000 – пересчет на 1 дм³;

8 – эквивалентная масса кислорода, соответствующая 1 см³ 1 н раствора Na₂S₂O₃.

Для выражения концентрации кислорода не в мг/дм³, а в процентах по отношению к концентрации насыщенного кислородом раствора (y, %) пользуются данными формулы 2 и таблицы 1.

Y = , (2)

где С₁ – найденная концентрация кислорода (Х), мг/дм³;

С₂ – равновесная концентрация, взятая из таблицы 1 для температуры воды, измеренной при отборе пробы, с поправкой на атмосферное давление и на содержание в пробе растворенных солей.

Таблица 1 – Равновесные концентрации кислорода в дистиллированной воде

Температура, °С
Растворенный кислород (в мг/дм3 при изменении температуры на °С)	14,65	14,25	13,86	13,49	13,13	12,79	12,46	12,14	11,84	11,55	11,27	11,00	10,75	10,50	10,26	10,03

продолжение таблицы 1

Температура, °С
Растворенный кислород (в мг/дм3 при изменении температуры на °С)	9,82	9,61	9,40	9,21	9,02	8,84	8,67	8,50	8,33	8,18	8,02	7,87	7,72	7,58	7,44

Поправка на атмосферное давление определяется по формуле [3]:

С^/ = С P/760, (3)

где С^/ - искомая равновесная концентрация при давлении Р, мг/дм³;

С – равновесная концентрация, найденная по таблице 1 для данной температуры воды (У), мг/дм³;

Р – атмосферное давление, мм. рт. ст.

Поправка на содержание солей в анализируемой пробе.

Из найденной по таблице 1 равновесной концентрации кислорода в дистиллированной воде вычитают на каждые 1000 мг/дм³ солей.

0,08405 мг/дм³ при температуре пробы 0°С;

0,06217 мг/дм³ при температуре пробы 10°С;

0,04777 при температуре пробы 20°С;

0,04085 при температуре пробы 30°С.

Определение биохимического потребления кислорода (БПК)

Биохимическим потреблением кислорода называется количество кислорода, необходимое для полного разложения в аэробных условиях присутствующих в сточной воде органических веществ путем биохимического окисления. БПК выражают в мгО₂/дм³. Это определение не включает расход кислорода на нитрификацию.

Биохимическое окисление различных органических веществ происходит с разной скоростью. Кроме того, скорость окисления зависит от того, в какой степени присутствующая микрофлора в сточной воде адаптирована к находящимся в ней загрязнениям. Процесс биохимического окисления может быть относительно коротким (2-3 суток), но может достигать 15 и более суток. Поэтому определение БПК сточных вод надо проводить до конца, это так называемое БПК полное. Для сточных вод рыбообрабатывающих предприятий этот процесс может идти 20-22 суток. Чтобы подавить воздействие на СВ нитрифицирующих бактерий без отрицательного влияния на микроорганизмы, осуществляющие основной биохимический процесс окисления, вводят такие вещества, как этилентиокарбамид, аллилтиокарбамид, трихлорметилпиридин и др.

При анализе сточных вод, содержащих твердые взвешенные вещества, анализируют как профильтрованную пробу воды, так и всю воду вместе с осадком после тщательно перемешивания.

Следить за ходом процесса можно двумя способами: по тому как сокращается количество кислорода, введенного в склянку с пробой, и по тому, как уменьшается количество органических веществ. В соответствии с этим существуют и два метода определения БПК: «Метод разбавления» и «Метод определения по разности между результатами определения ХПК».

Метод разбавления

Сущность метода. Исследуемую сточную воду после двухчасового отстаивания разбавляют чистой водой, взятой в таком количестве, чтобы содержащегося в ней кислорода с избытком хватило для окисления всех органических веществ в сточной воде. Определив содержание растворенного кислорода в полученной смеси, ее оставляют в закрытых склянках на 2; 3; …n суток, определяя содержание кислорода по истечении каждого периода времени. Уменьшение количества кислорода в воде показывает, сколько его за это время израсходовано на окисление органических веществ. Это количество, отнесенное к 1 дм³ сточной воды, и является биохимическим потреблением кислорода сточной водой за данный период (БПК₂; БПК₃ …БПК_n) то есть до БПК_полное, когда поглощение кислорода прекратится. Если проба содержит нитриты, их разрушают введением сульфаминовой кислоты или оксида натрия. Заражать сточную воду следует адаптированной микрофлорой.

В общих сточных водах рыбообрабатывающих предприятий БПК_полн. может достигать 2000 мг О₂/дм³ и более.

Приборы и реактивы

Термостат, установленный на 20°С;

Кислородные склянки вместимостью 150-300 см³ с косо срезанным притертыми пробками, калиброванные с точностью до 0,1 см³. Проверку вместимости склянок определяют вычитанием массы пустой высушенной склянки с пробкой из массы склянки, наполненной при 20°С дистиллированной водой до притертой пробки и самой пробки;

Дистиллированную воду, используемую для приготовления разбавленной воды насыщают кислородом воздуха (т.е. аэрируют продолжительное время) и хранят в специально предназначенных для этих целей сосудов с пробками;

Фосфатный буферный раствор рН=7,2, раствор для приготовления разбавляющей воды. Растворяют 8,5 г KH₂PO₄; 21.75 г K₂HPO₄; 33,4 г Na₂HPO₄^.7 H₂O и 1,7 г NH₄Cl в дистиллированной воде и доводят до 1 дм³;

Сульфат магния, раствор для приготовления разбавляющей воды. Растворяют 22,5 г MgSO₄^.7H₂O чда в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм³;

Хлорид кальция, раствор для приготовления разбавляющей воды. Растворяют 27,5 г CaCl₂ безводного чда в дистиллированной воде и доводят до 1 дм³;

Хлорид железа (III) раствор для приготовления разбавляющей воды. Растворяют 0,25 г FeCl₃^.6H₂O чда в дистиллированной воде и доводят до 1 дм³;

Разбавляющая вода. К 1 дм³ дистиллированной воды, насыщенной при 20°С кислородом воздуха, прибавляют 1 см³ фосфатного буферного раствора, 1 см³ раствора сульфата магния, 1 см³ раствора хлорида кальция, 1 см³ раствора хлорида железа (III) и 1 см³ 0,05%-ного раствора этилентиокарбамида. Непосредственно перед применением разбавляющей воды в нее вносят культуру микроорганизмов, адаптированную к составу анализируемой воды.

Этилентиокарбамид, 0,05 раствор (500 мг/дм³). Он может быть заменен аллилтиокарбамидом;

Остальные реактивы см. раздел 1.

Подготовка микрофлоры для заражения

Берут производственную сточную воду, разбавляют водопроводной водой до концентрации кислорода 100-150 мг/дм³ (по ХПК) и оставляют стоять при комнатной температуре 3-4 суток. За это время происходит спонтанное заражение отстоянной жидкости микроорганизмами. Жидкость отфильтровывают на бумажном фильтре от инфузорий, коловраток и других организмов, питающихся бактериями, а затем на мембранном фильтре № 3. На 10 дм³ разбавляющей воды достаточно 15-20 см³ фильтрата. Чтобы исключить поступление в разбавленную воду органических веществ, образовавшуюся пленку активного ила промывают несколько раз 0,5% раствором NaCl (физиологическим раствором). Фильтр с пленкой переносят в стакан с небольшим количеством разбавляющей воды образовавшегося бактериальную взвесь заливают в бутыль с приготовленной разбавляющей водой.

- Предварительная обработка. Перед проведением анализа сточные воды нейтрализуют, дехлорируют. Если анализу подвергается сточная вода вместе с взвешенными в ней твердыми частицами, то ее надо предварительно гомогенизировать. Если сточная вода содержит нитриты, то перед определением БПК их надо разрушить, добавляя сульфаминовую кислоту или оксид натрия (см. определение ХПК).

- Предварительное разбавление сточной воды. Степень разбавления сточной воды можно ориентировочно рассчитать по результату определения ХПК следующим образом.

Условно принимают, что для вод рыбообрабатывающих предприятий БПК_полн =70% ХПК. Поскольку в воде после инкубации при правильно взя­том разбавлении должно оставаться около 3-4 мг/дм³ кислорода, рассчитанную величину БПК делят на 4 или 5. Полученный результат показы­вает, во сколько раз надо разбавить анализируемую воду.

Пример: ХПК=2000 мг/ дм³, тогда БПК_полн составит 1400 мг/ дм³. Эту цифру делим на 4. Следовательно, СВ нужно развести в 1400:4 = 350 раз.

Ход определения. Разбавление сточной воды проводят следующим путем. Берут мерную колбу на 100-500 см³ наливают с помощью сифона (чтобы в колбу не попадали пузырьки воздуха) разбавляющую воду до половины колбы, прибавляют точно отмеренное пипеткой объем исследуемой воды (в зависимости от рассчитанной кратности разбавления) и доливают до метки разбавляющей водой. Колбу закрывают пробкой и перемешивают несколько раз. При разбавлении необходимо следить за тем, чтобы разбавляющая вода и полученная в результате разбавления смесь имели температуру 18-20°С и рН не более 8,3 и не менее 7.

Разбавленную описанным выше способом СВ разливают с помощью сифона для последующей инкубации в 2 калиброванные склянки емкостью 150-300 см³, наполняя их доверху, и закрывают косо срезанными притертыми пробками так, чтобы не оставалось пузырьков воздуха. После этого склянки ставят в термостат при +20°С. Одновременно наполняют разбавляющей водой такие же калиброванные склянки (2 шт.). Каждой пробе исследуемой жидкости должна соответствовать одна проба с разбавляющей водой.

В одной из двух склянок с испытуемой водой и в одной из двух склянок с разбавляющей водой сразу же после постановки опыта определяют растворенный кислород. Остальные склянки помещают в термостат и держат в нем определенное время.

Через 2, 5, 10, 15, 20-25 (у нас через 14) суток от на­чала инкубации вынимают из термостата по одной склянке с испыты­ваемой водой и по одной склянке с разбавляющей водой и определяют в них растворенный кислород.

БПК_СВ (в мг О₂/дм³) вычисляют по формуле 4:

, (4)

где а₁ – концентрация О₂ в подготовленной для определения пробе в начале инкубации (в нулевой день), мг/ дм³;

а₂ – концентрация О₂ в разбавляющей воде в начале инкубации, мг/л;

b₁ – концентрация O₂ в пробе в конце инкубации, мг/ дм³;

b₂ – концентрация О₂ в разбавляющей воде в конце инкубации, мг/ дм³;

V – объем СВ, содержащихся в 1 дм³ пробы после всех разбавлений.

Этот показатель можно также определить по формуле 5:

, (5)

где – количество разбавляющей воды, содержащейся в 1000 см³разбавленной пробы, см³;

V – количество сточных вод, содержащихся 1000 см³разбавленной пробы, см³;

Определение химического потребления кислорода (ХПК)

Теоретическим значением ХПК называют количество кислорода (или окислителя в расчете на кислород) в мг/дм³, необходимое для полного окисления содержащихся в пробе органических веществ, при котором углерод, водород, сера, фосфор и др. элементы (кроме азота), если они присутствуют в органическом веществе, окисляются до CO₂, H₂O, P₂O₅, SO₃, а азот превращается в аммонийную соль. При этом кислород, входящий в состав окисляемых органических веществ, участвует в процессе окисления, а водород этих соединений отдает по 3 атома на каждый атом азота при образовании аммонийных солей.

Если окисление органических веществ прошло не полностью, то результат будет заниженным, при этом вместе с органическими веществами окисляются и неорганические восстановители, если они были в пробе сточной воды.

Содержание неорганических восстановителей в пробе определяют тогда отдельно специальными методами, и полученные результаты вычитают из найденного значения ХПК.

ХПК - величина переменная, зависящая от вида, концентрации, температуры окислителя, длительности контакта с ним. Результаты близкие к теоретическому потреблению кислорода на окисление отдельных органических соединений дает применение в качестве окислителя двухромовокислого калия (K₂Cr₂O₇). В условиях определения полному окислению подвергаются хлориды. Поэтому содержание хлоридов определяют в отдельной пробе (см. «Хлориды») и принимают во внимание при расчетах ХПК: на 1 мг хлорид-ионов расходуется 0,23 мг кислорода. Хлориды устраняют маскированием их сульфатом ртути в количестве 22,2 мг HgSO₄ на 1 мг С1Ї.

Образующийся очень мало диссоциированный хлорид ртути (II) достаточно устойчив даже в присутствии большей концентрации серной кислоты и бихромата.

Анализировать можно предварительно профильтрованную или всю пробу с осадком в зависимости от поставленной цели. Если ХПК определяют в пробе сточной воды, взятой после отстойника и подлежащей сбросу в канализацию или водоем, ее предварительно не фильтруют, если анализ пробы должен показать эффективность применяемого метода очистки от органических веществ – предварительно фильтруют.

Сущность метода. Органические вещества окисляют бихроматом калия в 18 н. (разбавление 1:1) серной кислоте. Бихромат при этом восстанавливается согласно уравнению:

Cr₂O₇^2Ї + 14H ⁺ + 6ē = 2Cr ³⁺ + 7H₂O

Окисление органических веществ ускоряется при введении в реакционную смесь катализатора - сульфата серебра,

Реактивы

Серная кислота пл. 1,84 г/см³ чда.;

Сульфат серебра твердый чда.;

N - фенилантраниловая кислота, 0,25 г кислоты растворяют в 12 см³ 0,1 н раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 см³;

Бихромат калия, 0,25 н стандартный раствор; 12,258 г бихромата калия предварительно высушенного в течение 2 ч при 105°С растворяют в дистиллированной воде и доводят объем этой водой до 1 дм³.

Соль Мора, приблизительно 0,25 н раствор. Растворяют 98 г соли Мора в дистиллированной воде, прибавляют 20 см³ концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1 дм³.

Сульфат ртути (II) кристаллический чда.

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой пробы, чтобы на окисление расходовалось не более 20 см³ стандартного раствора бихромата калия и чтобы в ней содержалось не более 40 мг хлорид-ионов. (Если анализируют пробу с высоким содержанием хлорид-ионов, то соответственно увеличивают количество вводимого сульфата ртути (II) или пробу предварительно разбавляют дистиллированной водой). Пробу разбавляют до 50 см³ дистиллированной водой и переносят в круглодонную колбу вместимостью 300 см³. Прибавляют 1 г сульфата ртути (II) 5 см³ серной кислоты, перемешивают до растворения сульфата ртути, затем вливают 25 см³ стандартного раствора бихромата калия, очень осторожно, малыми порциями вливают 70 см³ серной кислоты, всыпают 0,4-0,5 г сульфата серебра, вводят в колбу несколько стеклянных бусин, закрывают пробкой, соединенной с обратным холодильником, и нагревают до слабого кипения, которое поддерживают 2 ч. Затем охлаждают, обмывают стенки холодильника 25 см³дистиллированной воды и переносят содержимое этой колбы в коническую колбу вместимостью 500 см³, обмывая стенки первой колбы несколько раз дистиллированной водой. Добавив дистиллированную воду до объема 350 см³, вводят 3-4 капли раствора ферроина (10-15 капель раствора N - фенилантраниловой кислоты) и оттитровывают избыток бихромата раствором соли Мора.

Проводят холостой опыт, для этого берут 50 см³ дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа.

Химическое поглощение кислорода (ХПК), мг/дм³ сточной воды вычисляют по формуле 6:

, (6)

где a – объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование в холостом опыте, см³;

b – объем того же раствора, израсходованного на титрование пробы, см³;

N – нормальность титрованного раствора соли Мора;

V – объем анализируемой сточной воды;

8 – эквивалент кислород;

k – поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора Мора.

Ускоренный метод определения ХПК

Этот метод предназначен для постоянных анализов, проводимых для контроля работы очистных сооружений или состояния воды в водоеме. Результаты определения, как правило, получаются несколько ниже, чем при анализе арбитражным методом. Главная особенность ускоренного метода – повышенная концентрация H₂SO₄. Нагревания извне не требуется, температура повышается за счет тепла, выделяющегося при смешении воды с концентрированной кислотой.

Ход определения. Если ХПК анализируемой воды находится в пределах 500 - 400 мг/дм³ кислорода, берут для анализа 1 см³ пробы, если ХПК – 50 - 500 мг/ дм³, отбирают 5 см³ пробы, если ХПК выше 4000 мг/ дм³ - пробу предварительно разбавляют, если же ниже 50 мг/ дм³: - этот метод применять нельзя,

В пробу вводят 2,5 см³ 0,25 н раствора бихромата калия, затем 0,2 г сульфата ртути (11) и при перемешивании - концентрированную серную кислоту (7,5 см³ на 1 см³ пробы, 15 см³ - на 5 см³ пробы) и 0,25 г сульфата серебра. При этом температура раствора поднимается выше 100°С, Через 2 минуты охлаждают раствор до комнатной температуры, приливают 100 см³ дистиллированной воды, вводят 5 - 7 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток бихромата титрованным раствором соли Мора. Проводят холостой опыт, для этого берут 1...5 см³ дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа.

Расчет: ХПК, выраженное числом мг кислорода на 1 дм³ сточной воды, вычисляют по той же формуле, что и для арбитражного метода [ формула 6].

Контрольные вопросы

1. Для чего определяют в водоеме содержание растворенного кислорода?

2. Содержится ли в сточной воде рыбообрабатывающих предприятий растворенный кислород?

3. Какова минимально допустимая величина содержания кислорода в воде водоема, используемого в рыбохозяйственных, хозяйственно-питьевых целях?

4. Что подразумевается под понятием «окисляемость воды», и какие окислители применяют для ее определения?

5. Что такое показатель ХПК и его размерность?

6. В каких целях определяют растворенный кислород в сточной воде?

7. Как ведется определение показателя «растворенный кислород» в сточной воде?

8. Как проводится анализ сточной воды с целью определения в ней показателя ХПК, БПК?

9. Какова сущность метода определения растворенного кислорода в сточной воде по методу Винклера?

10. Что означает понятие БПК_полн?

11. Как рассчитывается концентрация растворенного кислорода в воде в процентах?

12. Для чего при определении БПК используют разбавляющую воду?

13. За счет чего происходит окисление органических веществ в склянке со сточной водой, которую выдерживают в термостате при определении БПК?

14. Где, кроме лабораторных анализов по определению БПК, проходят аналогичные биохимические процессы?

15. В сточной воде рыбообрабатывающих предприятий, какая величина больше: БПК_n или ХПК?