Диэтиламид никотиновой кислоты

Идентификация

1. При кипячении 2-3 капель препарата с 3 мл раствора гидроксида натрия выделяется диэтиламин, обнаруживаемый по запаху.

2. К 1 мл 10% раствора препарата прибавляют 5 мл раствора сульфата меди, появляется синее окрашивание, после добавления 3 мл раствора роданида аммония образуется ярко-зеленый осадок.

Количественное определение кордиамина

Измеряют показатель преломления на рефрактометре и рассчитывают количественное содержание диэтиламида никотиновой кислоты, фактор прироста которого равен 0,002. Содержание диэтиламида никотиновой кислоты в 1 мл препарата должно быть 0,240-0,258 г.

Пикамилон

Идентификация

К 0,1 г препарата добавляют 15 мл 30% раствора гидроксида натрия и кипятят в колбе с обратным холодильником 15 минут. После охлаждения к раствору прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Затем прибавляют 1% раствора нингидрина в этаноле и нагревают до кипения, появляется синее окрашивание.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДИН-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Вопросы для самоконтроля

1. Латинские и химические названия производных пиридин-4-карбоновой кислоты: изониазид, фтивазид, ниаламид, протионамид, этионамид.

2. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

3. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

4. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах.

5. Титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, йодометрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

6. Физико-химические методы количественного определения.

7. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П.. Печенников В.М., Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутникт, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 393-402.

3. Аксенова Э.П.. Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000

Изониазид

Идентификация

1. 0,02 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 2 - 3 капли раствора меди сульфата, выделяется голубой осадок, при встряхивании раствор окрашивается в голубой цвет. При нагревании раствор и осадок становятся светло-зеленого, а затем желто-зеленого цвета и выделяются пузырьки газа.

2. 0.01 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата, появляется желтоватый осадок, который при нагревании на водяной бане темнеет и на стенках пробирки образуется серебряное зеркало.

3. К 2-3 мг препарата прибавляют по 1 капле воды и 3% раствора сульфата меди и 2 капли 1% раствора тиоцианата аммония, образуется зеленый осадок.

Количественное определение.

Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу с притертой пробкой, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 г гидрокарбоната натрия, 50,0 мл 0,1 н раствора йода и оставляют на 30 минут при 38 - 40°С в темном месте. После этого ставят на 10 минут в баню со льдом и прибавляют небольшими порциями 20 мл смеси 1 объема кислоты хлористоводородной концентрированной с 2 объёмами воды (при охлаждении раствора). Избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия (индикатор-крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,00342 г изонназида.

Анализ изониазида в таблетках по 0,1 г, 0,2 г, 0,3 г проводится по методике, описанной для субстанции. Количественное содержание изонназида должно быть соответственно 0,095 - 0,105 г, 0,190 - 0,210 г или 0,285 - 0,305 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

Фтивазид

Идентификация

1. 0,05 г препарата растворяют при слабом нагревании в 10 мл 95% спирта и охлаждают. От прибавления одной капли раствора натрия гидроксида светло-желтая окраска переходит в оранжево-желтую. При последующем прибавлении кислоты хлористоводородной разведённой раствор становится желтым, при дальнейшем подкислении раствор окрашивается в оранжево-желтый цвет.

2. 0,05 г препарата нагревают с 10 мл кислоты хлористоводородной разведённой, появляется сильный запах ванилина.

3. К 1 мг препарата добавляют 1 каплю кислоты серной концентрированной, появляется желтое окрашивание.

Количественное определение.

Около 0,05 г (точная навеска) препарата растворяют в 10,0 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия при взбалтывании, к раствору добавляют 0,5 мл тимолфталеина и избыток гидроксида натрия титру ют 0,1 н раствором кислоты хлористоводородной до изменения окраски от зеленой до желтой.

1 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия соответствует 0,02892 г фтивази-да.

Ниаламид

Идентификация

10 мг препарата нагревают с реактивом Фелинга, вначале появляются пузырьки газа, затем образуется красный осадок.

Этионамид

Идентификация

1. Перемешивают 0,05 г испытуемою вещества с 0,1 г 2,4-динитрохлор-бензола, затем помешают 10 мг этой смеси в пробирку и нагревают до плавления. Охлаждают и добавляют 3 мл раствора гидроксида калия в этаноле, появляется красное или оранжево-красное окрашивание.

2. Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 5 мл кислоты хлористоводородной (1 моль/л), под действием паров чернеет бумага, пропитанная раствором ацетата свинца.

Протионамид

Идентификация

Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 5 мл кислоты хлористоводородной (1 моль/л), под действием паров чернеет бумага, пропитанная раствором ацетата свинца.