Сравнительный анализ образцов сажевых продуктов, методом ИК-Фурье-спектроскопии

Для сравнительного анализа качественного состава сажи методом ИК-Фурье-спектроскопии, использовали образцы, полученные из одинакового углеводородного топлива с соблюдением аналогичных режимов горения. Отличным является режим обработки полученного дымового газа. Так, образец № 1 это сажа отбор пробы произведен на входе в установку В9, а образец № 2 — сажа, полученная при обработке дымового газа факторами электрического разряда, т.е. на выходе из установки В9.

Полученные образцы экстрагировали толуолом в аппарате Сокслета чередуя режимы нагревания и настаивания 8–14 часов соответственно. В результате мы выделяли растворимую фракцию исследуемого образца сажи. Процесс вели до исчезновения коричнево-зеленоватой окраски растворителя, в среднем по 30 часов на каждую загрузку. Затем толуол отгоняли на ротационном испарителе серии IKA PV 05 и получали смолку темно-коричневого цвета. Спектры поглощения исследуемых толуольных экстрактов показаны на рисунках 3.26, 3.27. Численные значения длин волн сопоставляли с численными значениями длин волн поглощения эталонов фуллеренов, синтезированных в Институте химической физики г. Черноголовка [171–173] (представлены в табл. 3.16, 3.17).

Таблица 3.14

Значения дли волн поглощения эталонов фуллеренов, синтезированных в Институте химической физики г. Черноголовка

Соединения	λ, см^–1
Фуллерены
С₆₀	528, 577, 1183, 1429
С₇₀	458, 535, 565, 578, 642, 674, 795, 1134, 1414, 1430, 1460
Полициклические ароматические углеводороды (ПЦАУ)
Пирен	710, 750, 840, 1190
Флуорантен	622, 744, 755, 775, 825
Коранен	545, 850, 1313
Антантрен	690, 762, 877
1,12-Бензперилен	645, 750, 765, 817, 845

Оба образца ЗС-3 и УС-4 содержат ароматические углеводороды (ПЦАУ), это объясняется тем, что ПЦАУ так же хорошо растворимы в толуоле как и фуллерены. Но численные значения длин волн поглощения образца № 2 несколько отличаются активностью в области 550–450 см^–1, характерной для фуллеренов. На следующем этапе исследования, смолянистое вещество промыли диэтиловым эфиром (ДЭ), так как большинство ПЦАУ растворимы в нем. В результате получили две фракции: растворимую и нерастворимую в ДЭ. Спектры поглощения исследуемых эфирных экстрактов и полученных кристаллических веществ показаны на рисунках 3.27–3.32. Численные значения длин волн представлены в таблицах 3.18–3.20.

Таблица 3.18

Значения длин волн поглощения толуольного экстракта сажи

	Образец № 1 (ЗС-3)	Образец № 2 (УС-4)
λ, см^–1	1487, 1463, 1380, 1247, 1122, 1072, 1039, 959, 907, 743, 705, 651, 578	1461, 1380, 1275, 1122, 1072, 1039, 959, 881, 842, 743, 705, 649, 618, 578, 540,500, 476, 425

Таблица 3.19

Значения длин волн поглощения эфирного экстракта

	Образец № 1 (ЗЭ-5)	Образец № 2 (УЭ-6)
λ, см^-1	1495, 1462, 1378, 1272, 1122, 1072, 1039, 729, 694, 464	1487, 1463, 1380, 1337, 1274, 1182, 1122, 1072, 1039, 993, 977, 959, 906, 881,842, 826, 815, 776, 743, 705, 670, 651, 618, 577, 542,500,476,426

Таблица 3.20

Значения длин волн поглощения кристаллического вещества, полученного при экстракции диэтиловым эфиром

	Образец № 1 (ЗП-7)	Образец № 2 (УП-8)
λ, см^–1	1461, 1375, 1181, 1117, 1100, 1017, 875, 826, 755, 729, 700, 661, 616, 538, 516, 504, 471, 420	1488, 1471, 1456, 1446, 1436, 1425, 1386, 1376, 1361, 1350, 1339, 1327, 1315, 1276, 1256, 1218, 1178, 1151, 1102, 1090, 1075, 1053,1921, 1000, 964, 882, 840, 824, 799, 753, 704, 662, 649, 633, 617, 592, 568, 547, 538, 526, 517, 502, 470, 460, 440, 430

ЗС-3 — толуольный экстракт образца сажи взятый на входе в установку В9;

УС-4 — толуольный экстракт образца сажи взятый на выходе установки В9.

ЗЭ-5 — эфирный экстракт, полученный при промывании диэтиловым эфиром толуольного экстракта образца сажи, взятого на входе в установку В9;

УЭ-6 — эфирный экстракт, полученный при промывании диэтиловым эфиром толуольного экстракта образца сажи, взятого на выходе установки В9;

ЗП-7 — кристаллическое вещество полученное после промывания диэтиловым эфиром толуольного экстракта образца сажи, взятого на входе в установку В9;

УП-8 — кристаллическое вещество полученное после промывания диэтиловым эфиром толуольного экстракта образца сажи, взятого на выходе установки В9.

Рис. 3.27. Спектр поглощения в инфракрасном диапазоне, толуольный экстракт ЗС-3

Рис. 3.28. Спектр поглощения в инфракрасном диапазоне, толуольный экстракт УС-4

Рис. 3.29. Спектр поглощения в инфракрасном диапазоне, эфирный экстракт ЗЭ-5

Рис. 3.30. Спектр поглощения в инфракрасном диапазоне, эфирный экстракт УЭ-6

Рис. 3.31. Спектр поглощения в инфракрасном диапазоне, образец ЗП-7

Рис. 3.32. Спектр поглощения в инфракрасном диапазоне, образец УП-8

По численным значениям длин волн поглощения и видам полученных спектров, можно сделать вывод, что образцы сажи, полученные в разных условиях (на входе в установку В9 и на выходе), но из одного источника (дымового газа), имеют резко отличающийся качественный состав. Образцы, полученные в условиях горения котельной Карагандинского литейно-механического завода — это сажа, включающая в свой состав различные виды полициклических ароматических углеводородов.

Сажевые продукты, полученные после обработки факторами электрического разряда в газоразрядной установке В9, являются сложнокомпонентной системой, состоящей преимущественно из углерода, включающего в свой состав фуллерены различного вида, преимущественно С₆₀, С₇₀ и полициклические ароматические углеводороды.

Некоторые различия численных значений длин волн поглощения ИК-спектра исследуемых образцов от эталонных значений объясняются недостаточно эффективной подготовкой пробы. Для получения химически чистых образцов фуллерена необходимо использовать хроматографические колонки, заполненные специально подобранными для каждого вида фуллерена адсорбентами, учитывая, что это не являлось целью нашей работы, мы остановились на данном этапе. Достоверность полученных результатов подтверждена Экспертным заключением Национальной инженерной академии РК о составе сажевого продукта.

Глава 4. ИЗУЧЕНИЕ МЕХАНИЗМА ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ ПРЕВРАЩЕНИЙ ОКСИДОВ УГЛЕРОДА, АЗОТА
И СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА В ЭЛЕКТРИЧЕСКОМ ПОЛЕ ВЫСОКОГО НАПРЯЖЕНИЯ

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями: